如何得到一张电池薄膜的真实的SEM图像

一直以来,我们都在为“什么样的形貌才是电池薄膜的真实形貌”而困扰。因为这类样品又不导电,又软,又不耐打,简直可以用作应用工程师毕业考试的最后一题。毫无疑问,专家提供了一个正确的实验方向,那就是——低着陆电压,更低着陆电压,超低着陆电压。这次有幸接触了许多电池薄膜的样品,于是在干法和湿法薄膜中各挑了一个难度较高并具代表性的,和大家分享一下实验流程。
实验一:湿法薄膜;实验机:fei nova nanosem 450。
样品来源:首字母n的公司产品;难点要点:还原“主筋”上的骨节并保护最细的拉丝。
↑ 不开减速的情况下,由于荷电和边缘效应,样品立体感消失,因此该条件不适合作为观察条件l。但是由于着陆电压低,细丝得到较好保护。
↑ 减速1.5kv下,荷电和边缘效应得到改善,样品细节也逐步体现。但是由于信号被加速,大量流失,信噪比还不如减速前的图像,因此该条件不适合作为观察条件。
↑ 减速0.5kv下,信号量增加,图像信噪比改善。减速消除了荷电和边缘效,低的着陆电压在还原样品细节的同时,也保护了样品本身,因此该条件适合作为观察条件。
↑ 减速0.2kv下,虽然分辨能力略有降低,但是由于信号更趋于表面,图像也体现出相当的立体感。另外,该条件为样品本身提供了最大限度的保护,因此该条件适合作为观察条件。
下面的一套20k×放大倍数的照片顺序相同。
实验二:干法薄膜;实验机:fei nova nanosem 450。
经过一系列的比较,我们发现,第一,即使是电池薄膜,不同的样品对电子束的耐受程度也有相当大的区别。本实验所观察的湿法膜已经能够耐受500v的着陆电压,而干法膜甚至在200v的着陆电压下都会产生少量形变。所以,革命尚未成功,同志仍需努力。第二:实验中找到一个正确的努力方向非常重要。本实验中,我们曾经花大把的时间,通过各种技术手段企图消除样品的表面荷电,产生了一大批没有荷电但是孔洞圆润的干法电池薄膜sem照片。并且以为减速可能导致荷电喷发,严重影响观察。而事实是,对于这个样品,着陆电压越低,二次电子产额越高,越趋于se产额曲线的e1-e2段,在达到理想信噪比的同时,更保护了样品的原始形态。


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