中药生产的一个关键过程是中药有效成分的提取,要既确保提取药物成分的质量,又要提高提取过程的效率和经济性,针对不同的中药材,选择和确保合适的提取工艺条件,严格和自动地按照正确的提取工艺程序进行中药的提取,是中药生产和工艺研究的一个至关重要的环节。我校与天津大明制药设备厂合作建立“中药设备研发中心”,在项目建设中,根据工艺的实际需求,本着先进性、可靠性、实用性的原则,完成了天然药物中试生产过程各单元的计算机过程控制系统的设计与开发,成功地实现了天然药物中试生产过程各重要工艺参数的计算机自动检测和控制,其中提取单元实现了多种提取方式的全过程计算机控制,从而为科研人员今后对天然药物提取工艺和提取设备的研究提供了可靠和有效的手段。[1]
2 提取过程的主要工艺流程和自控要求
2.1 提取工序控制
(1)加料控制
药材投入提取罐内,加入药材的5-l0倍的溶剂。用液位控制法控制溶剂加入量,流程图如图1所示。
图1 液位控制流程图
(2)动态提取
动态提取是中药提取工序的核心,要求控制罐内药液温度、保持罐内压力为常压,并管理药液循环通道内电磁阀门和手动阀门的开、关及药液循环泵和热油泵的启动和停止。提取罐控制结构图如图2所示 .
图2 提取罐控制结构图
中药提取过程通常采用的溶剂(溶媒)有水或乙醇等。提取溶剂不同,对控制需求也不一样。用水作溶剂时,放空阀要在提取过程中始终处于开启状态,即罐内压力为常值,只需要在发生意外(如排气通道堵塞)时,报警即可。醇类作溶剂时,放空阀要始终处于关闭状态,欲维持罐压为常值,其调节情况与水作溶剂时不同。
2.2 测控参数
检测参数:提取罐内的温度、提取罐内的压力、提取罐内的液位、冷却器的冷却水进口温度和出口温度,热油泵的出油口温度和进油口温度等。控制参数:提取罐温度、提取罐压力、进料控制、出料控制、循环泵、热油泵,自吸泵和出液泵的启动和停止控制等。
2. 3 自控要求
根据本项目的中试工艺不确定性的特点,提取部分的自控设计要求是在有限和固定的设备、管线的条件下,方便而灵活地实现不同提取模式的全过程自动控制,即要求既可以“水提取”,也可以“醇提取”;既可以“单罐提取” ,也可以“双罐提取”;既可以是“循环提取”,也可以“非循环提取”。提取罐加液补液、提取罐升温和恒温、药物浸取、循环提取、提取液出料、直至提取结束或再次提取的全过程都是可靠、自动地完成。
提取部分的自动控制回路主要包括了提取罐温度自动控制;提取罐定量和加液自动控制;提取罐出料自动控制;提取罐、提取液储液罐的温度自动检测;提取液储液罐的液位自动检测。一批药材的提取次数、提取温度和循环时间是由工艺确定的。本方案采用热油对具有夹套的提取罐加热,煎煮罐中的药材,同时用循环泵循环药液。
3 系统特点
在系统的总体设计、选型上保持与国内外系统同步,从而保证所采用的计算机测控系统在技术上的先进性并且与国际接轨。在考虑国内外相关系统如:霍尼韦尔控制系统、横河µxldcs和siemes控制系统等后,决定选择siemens控制系统.从而确保了系统的成熟性。选择西门子的系统另外一个原因是这种系统易于维护,易于扩展。对中药生产过程中,常常发生 “泡沫引发逃液”的现象。采用ctn—xm系列双液位全自动消除泡沫控制装置,其中依据电阻响应原理的泡沫探测电极具有极强的抗污染能力,因严重的污染而出现结垢的情况下,仍然能检测出液面位置,从而达到可靠有效地消除泡沫,达到控制“逃液”的目的。[2]
4 系统的结构与配置
本文采用profibus-dp构建中药提取过程监控系统的底层网络。新型的现场总线控制系统突破了dcs系统中通信由专用网络的封闭系统来实现所造成的缺陷,把基于封闭的、专用的解决方案变成了基于公开化、标准化的解决方案,现场总线标准有几十种。每种总线标准都有自身的特点,并在特定的应用领域显示自身的优势。过程现场总线profibus作为一种国际化、开放式、不依赖设备生产商的现场总线标准,作为全集成过程和工厂自动化的现场总线解决方案,已被广泛应用于过程控制和流程工业。profibus采用osi模型的物理层,数据链路层。当传输速率为9.6kbps~12mbps时,其传输距离可以达到100m。当传输速率为1.5mbps时,其传输距离可以达到为400m。profibus的传输介质可以是双绞线,也可以是光缆。其最多可以挂接127个子站点。profibus采用功能模块化设计,不同的应用系统使用不同的模块进行设计。底层系统结构如图3所示。在本级中系统被分为两个层次即设备控制层和监控层。
图3 profibus底层网络结构
3.1 设备控制层
在设备控制层中采用西门子的profibus-dp把各种电磁阀、离心泵、电机、温度传感器、压力传感器以及et200分站等功能单元联结成一个整体。温度传感器选用pt1o0铂电阻温度传感器,输出4—20ma电流信号,它抗干扰能力强,易于信号远传。压力传感器选用隔离式传感器组件和集成电路组件技术生产的耐蒸汽高温的压力传感器,具有线性好、温漂小、时间稳定性好等优点。
该层所涉及到的现场设备有:水提取罐、醇提取罐、储液罐、回收溶媒罐、浓缩罐、精馏塔、过滤器、冷凝器、加热器等。控制上述设备的下位执行机构有控制开关阀、pid调节阀、电磁流量计、液位计、温度变送器、压力变送器、自吸泵,出液泵以及热油泵等。底层plc硬件配置:西门子公司的s7-300系列plc,cpu的型号采用cpu315-2dp,et200m模块6es7 l53—2aa02—0xb0,电源模块6es7 307-1ka00-0aa0,32点24v数字量输入模块6es7 321—1bl00—0aa0,16点继电器输出模块6es7 322—1hh00—0aa0,8路模拟量输入模块6es7 331—7kf01—0ab0,8路热电阻输入模块6es7 331-7pf00-0ab0,4路pid模块6es7 355—0vh10—0ae0等。
在该系统中采用电炉进行加热,由于电炉的升温和保温是靠电阻丝加热,降温则是依靠自然环境冷却,当温度一旦出现超调就无法使用控制手段使其降温,具有升温单向性、非线性、不均匀增益和大滞后等特性,数学模型难以建立。由于系统具有大滞后和升温单向性特性,用常规pid控制方法,很容易造成积分饱和,因此难以得到满意的控制效果。为此,先用阶跃响应曲线法建立加热炉的初步数学模型,获得其大致的放大系数k,时间常数t和滞后时间r;然后用ziegler—nichols法整定pid参数,采用分段变系数增量式pid控制策略,实现对加热炉的控制。具体方法如图4所示,在开始至a点之前,可以给最大的控制量,使系统快速升温;ab两点之间采用pd控制;在临界稳态区,为了消除系统稳态误差,需要加入积分作用,采用pid控制;当超调大于5%时,输出为0停止加热。在本系统中采用西门子公司的s7-300系列的功能模块fm-355-2c实现pid控制。
图4 阶跃响应曲线示意图
3.2 监控层
监控层上位机部分:服务器采用windows 2000 server操作系统,监控软件采用西门子simatic wincc6.0 sp1。wincc(windows control center)组态软件是西门子公司与微软公司共同开发的,它承担了数据管理和采集、报警、历史趋势、数据记录及报表等工作。[3-5]其多级权限管理,电子记录等符合fda 21 cfr part 11的要求。提取部分的画面包括:提取工艺的静态流程图、动态流程图、控制仪表回路、加热部分、冷却部分、循环控制部分、事件报警、参数设定、报表打印、实时曲线和历史曲线显示、用户管理、opc服务器、远程监控管理和帮助部分等。wincc可以通过0dbc技术调用microsoft sql server建立数据库,数据库具有查询、删除、修改、备份、导入、导出等强大的功能支持。wincc还可以通过dde技术调用excel建立数据报表。
监控层下位机部分: 下位机编程软件采用西门子公司的step 7软件,通过功能块fc编程实现分设备、分工艺的模块化,使各段控制程序相对独立且流程清晰。数据块db的有序分类,使数据结构更合理、数据读写更安全。整套系统设置了自动和手动两套运行方案,在程序设计中将系统动作划分成多个动作段,使得系统在运行过程中随时可以“暂停”下来,维持在当前状态;还能再通过“继续”功能使系统在先前状态下继续运行下去。从而使得系统可以随时应对在运行过程中可能出现的一些突发事件,减少由于意外情况造成的程序运行中断,提高系统运行的安全可靠性。[6,7]
本文介绍的中药提取监控系统,利用profibus技术构建底层网络,对每个关键工序进行数据监测、控制,实施整个过程的跟踪。系统既能进行单元操作,又能找出最佳工况条件,该系统已经成为中心的科研人员从事天然药物生产工艺研究、中试开发的有效手段并在实际应用中取得良好的效果。
本文作者创新点:将profibus技术引入“中药设备研发中心”的实验室项目建设中,利用其构建中药提取过程控制系统底层网络,使得实验室的科研人员可以更方便高效的从事中药生产工艺的研究和中试的开发。
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