影响库伦效率的新因素—锂离子交换速率
01
导读
尽管锂金属负极有望满足锂离子电池对能量密度的需求，但它还没有实现长循环寿命。良好的sei在调节电解质和电极之间的li+交换方面起着关键作用，但这种影响的量化一直不清楚，迄今为止li+交换和库伦效率（ce）之间的关系还没有明确阐明。
02
成果简介
近期，相关工作以“beneficial vs. inhibiting passivation by the native lithium solid electrolyte interphase revealed by electrochemical li+ exchange”为题发表在energy & environmental science上。该工作利用电化学阻抗谱和伏安法，探究了天然seis在一系列电解质(ce范围为78.0%至>99%)中的自洽li+交换值。结果发现ce与sei的li+交换速率呈正相关。此外，在高ce电解质中，sei li+的交换速率在循环过程中增加，在某些情况下增加了一个数量级，超过10 ma/cm2，而对于低ce电解质，它们仍然保持在低水平(<1 ma/cm2)。
03
关键创新
li+交换速率与li电镀/剥离ce成正相关。
04
核心内容解读
图1. 不存在（左）和存在（右）sei 情况下，li0/li+氧化还原从本体电解质到li金属电极的过程。
本研究采用慢扫速(1 mv/s)循环伏安法(cv)和电化学阻抗谱(eis)系统地量化了li负极上的li+交换(图1)，并在“赝”交换电流jp0的框架下解释了测量的交换速率，它代表了电极上li+交换总速率。事实上，赝交换电流jp0揭示了li+交换的瞬态演化。结果发现jp0在不同电解质之间有很大差异，且与ce具有明确的正相关关系。
图2.（a）不同电解质的ce。（b）在1m lipf6 ec/dmc中，li/li电池在0.5ma/cm2@1mah/cm2下的恒流电镀/剥离曲线。（c）在三种电解质（1.5 m liasf6 2-me-thf、1 m lipf6 ec/dmc和1 m litfsi dol/dme+3wt%lino3）中循环前后的奈奎斯特图。（d）通过拟合（c）中的eis光谱获得sei电阻和赝交换电流密度，
用阻抗谱法测量li+交换
本工作选择了具有代表性的电解质进行分析（图2a），包括1.5 m liasf6 in 2-me-thf(ce=78.0%)，1 m liclo4 in pc(81.9%)，1 m lipf6 in ec/dec(93.8%)，1 m lifsi in fec(95.3%)或1 m lipf6 in ec/dmc(96.9%)，2 m和7 m lifsi in fec（ce分别为97.5%和98.2%），以及1 m litfsi in dol/dme和2 m lifsi/1 m litfsi in dol/dme，每种电解质都含有3wt%的lino3（ce分别为99.0%和99.3%）。首先在对称li/li电池中使用eis分析来测量li+交换电流。图2b显示，电池组装后，在ocv下静置5小时，并进行初始阻抗谱测量。接下来，进行电镀/剥离循环，随后重复该过程。图2c显示了三种代表性电解质在五次这样循环中的eis数据。5次循环后，不同电解质的rsei幅度变化显著（图2d），1.5 m liasf6 in 2me-thf最高（第5次循环时为512.6 ω cm2），其次是1 m lipf6 in ec/dmc（47.6 ω cm2）和1 m litfsi dol/dme+3%lino3（18.3 ω cm2）。这三种电解质的值分别显示出0.03、0.30和0.79 ma/cm2的增加趋势。
图3.（a）随不同电解质中恒流循环圈数（0.5ma/cm²@1mah/cm²）的变化。（b）每个循环的平均变化。（c）在每种电解质中5次循环后li的形貌。
图3a显示了每种电解质在50次循环中的高频在1型电解质中，在50次循环中保持稳定，如1.5 m liasf6 2-me-thf、1 m liclo4 pc、1 m lipf6 ec/dec、1 m li fsi fec和1 m lipf6 ec-dmc。然而，在2型电解质（如2m lifsi fec、7m lifsi-fec、1m litfsi dol/dme+3wt%lino3、2m lifsi 1m litfi dol/dme+3wt%lino3）中，随循环显著增加。这些的变化如图3b所示。1型电解质的ce较低，其具有多孔和高纵横比的li沉积形态（图3c），而2型电解质均呈现致密的li沉积形貌。
图4.（a）不同电解质中随循环次数的变化。1型和2型电解质中（b）锂沉积机制和（c）5次和25次循环后获得的电镀li形貌。（d）1型（1m liclo4 pc）和（e）2型电解质（2m lifsi/1m litfsi dol/dme+3wt%lino3）中eis光谱的演变。（f）1型和2型电解质的li+交换率随循环的变化。
对于dol/dme基电解质，在约10圈进一步增加，最终稳定在约60圈（图4a）。然而，与低ce电解质（1m liclo4 pc）相比，该稳定值高得多。这可能是因为在低ce电解质中，残留的sei具有低的li+交换值，因此在随后的循环中对新沉积li的优先成核几乎没有优势（图4b）。由于sei没有被有效地重新利用，因此随后的li电镀需要在每个循环上重新建立sei，从而导致较低的ce。而在高ce电解质中，来自先前循环的sei残留物对于li电镀可以保持活性。图4c显示，即使在长循环后，2型电解质的li形貌仍然保持致密，而1型电解质出现高度多孔的li。在循环过程中，1型电解质的eis光谱基本保持不变，并以单个半圆的形式持续存在（例如，1m liclo4 pc，图4d）。而2型电解质显示出更动态的阻抗响应（图4e）。在初始循环阶段，出现高频半圆，带有一个小的低频尾巴。在随后的循环中，这个半圆的幅度显著降低。此外，最初的低频尾巴发展成了一个更大的半圆。当考虑尾巴演变时，低于未考虑该特征的情况（图4f），表明低频特征在发展过程中可能通过额外的机制阻碍li+交换，部分抵消了高频下sei阻抗的下降。
图5.（a）随电极条件（在cu或电镀li上）的变化。（b）不同基底上的代表性cv扫描，其中 在每次反向扫描时获得。（c）随cv循环数的变化。
循环伏安法测定li+交换
图5a显示，在-0.2v和1v之间以1mv/s的速度在cu/li扣式电池中进行11次连续的cv循环，在每次扫描结束时发生cu的完全剥离。单个cv扫描为赝li+交换电流提供了一个数据点，称之为在1m lipf6 ec/dec电解质中，原始cu上的电流-电压曲线（图5b）显示出金属沉积到惰性基底上的行为。负扫时，首先在cu上镀li，需要约100 mv的过电位。在反向扫描中，li继续被镀在cu上，直到电压超过平衡电位（e0），之后li从cu中剥离。在这些条件下，由于在正扫期间预先镀有li，cu/li电池表现为对称电池，因此显示出对称的电势-电流关系。
在反扫的低电镀/剥离过电位窗口（＜20mv）下，阳极和阴极电流较小（＜0.2ma/cm2），并且电流对过电位表现出线性响应。通过该方法确定的原始、镀li和完全剥离的cu集流体的li+交换如图5c所示。在1m lipf6 ec/dec中，原始cu电极的很低（0.02ma/cm2），但在li被镀在电极上之后显著增加并稳定到平均0.26ma/cm2。在li被剥光之后，与原始cu电极相比，保持更类似于镀li电极的电流。总之，这些结果证实了li电镀行为强烈依赖于表面处理及其历史。
图6.（a）通过在1 mah/cm2的电镀li上以1 mv/s的cv测量选定电解质的tafel图。（b）所有电解质中沉积锂上的随cv扫描数的变化。（c）通过cv和eis测量的li+交换之间的等效性。（d）所有电解质的平均和（e）本研究中的电解质ce-的关系。（f）（e）在较高ce范围内的放大图。
在平衡电压附近更陡的j-ew,corrected关系表明更高。对于所有电解质，j-ew,corrected关系显示了在高过电位下的典型tafel行为，即线性ew,corrected-logj行为。所有电解质的随cv扫描数的变化如图6b所示。第一次扫描的值范围从非常低（1.5m liasf6 2-me-thf的0.01ma/cm2）到2m lifsi fec的1.21ma/cm2。在低ce电解质中，随cv扫描数保持大致恒定。相比之下，较高ce的电解质每次cv扫描后，持续小幅增加。在2型电解质中，基于dol/dme的体系显示出最高的与形成对比, 其中2m和7m lifsi fec电解质显示出最高的为了更系统地评估，在li/li电池中进行了额外的实验以测量与在这些条件下，这些值显示出良好的定量对应关系(图6c-d)。值得注意的是，回到图6a-b中的电镀li测量（即，单个恒流电镀步骤后的cv），在所有扫描结束时观察到ce和之间的正相关关系（图6e-f）。这表明，快速的li+交换是区分高ce电解质和低ce电解质的关键特性。
图7.（a）随原始cu上cv扫描数的变化。（b）随循环cu上cv扫描数的变化。（c）在1mah/cm2恒流化成循环之前，cu上第11次cv扫描后测量的。（d）在1mah/cm2恒流化成循环之后，cu上第11次cv扫描后测量的。（e）循环cu上li的ce随平均的变化。
sei形成后关系的出现
图7a显示所有电解质中原始cu上前11次cv扫描的。在1 mah/cm2的恒流循环之后（图7b），在某些电解质中观察到li+交换明显提高。在1mah/cm2电镀步骤之前，在cu上没有发现相关性（图7c），这与电镀后的cu形成了对比，在电镀后观察到强烈的单调相关性。这表明，与li的趋势类似，更高的ce电解质在修饰cu/电解质界面方面也更有效。重要的是，即使在底层li完全剥离后，这种效应仍然存在，表明sei-li+交换导致了这种趋势。相反，低ce电解质在预沉积cu和剥离cu之间显示出最小的li+交换差异，表明即使在1 mah/cm2循环之后，在cu上形成的sei在这些电解质中也是无效的。图7e中充分总结了剥离后cu上定量的单调关系。即使在经历重复的1 mah/cm2电镀/剥离循环时，1型电解质也显示出预期的稳定行为。
图8.在（a）1m lipf6 ec/dec和（b）2m lifsi 1m litfsi dol/dme+3wt%lino3中完整的1 mah/cm2恒流循环之前和之后，通过cu上的cv获得每个循环的ce和
图8a和图8b分别显示了1m lipf6 ec/dec（1型电解质）和2m lifsi 1m litfsi dol/dme+3wt%lino3（2型电解质）中的关系。对于1型电解质，1-10次循环中ce随着增加而单调增加。在1mah/cm2恒流循环之后，表现出阶跃变化增加到更高的值，并伴随着ce的改善。在2型电解质中观察到类似的行为，并没有观察到更高的ce和。这些结果表明，ce也与每个循环的li+交换密切相关。
图9.1型电解质和2型电解质中ce随倍率的变化。
对li倍率性能的影响
1型碳酸盐电解质（1m lipf6 ec/dec和1m liclo4 pc）中的ce随着j的增加而不太稳定，与j＜0.5 ma/cm2时的ce值相比，在高j时表现出普遍下降。这种行为在1m liclo4 pc中最为明显，其中ce在0.2ma/cm2和2ma/cm2之间从87.1%降低到76.9%。另一方面，2型电解质（2m lifsi fec和dol/dme基电解质）的ce值不随循环电流j变化。
在1m liclo4 pc和1m lipf6 ec/dec中，分别不超过0.25ma/cm2和0.55ma/cm2；当施加的电流密度超过这些值时，这些电解质的ce显著降低。而2型电解质的sei在这些系统中可以容忍极端的li+交换速率，其可以很容易地超过5ma/cm2。
05
成果启示
本工作使用eis和cv两种技术，在低ce和高ce电解质中，对天然sei的总li+交换速率进行了量化。低ce电解质通常表现出稳定和适度的li+交换速率（<1 ma/cm2）。而高ce电解质表现出更高的总li+交换速率，并在循环过程中进一步增加。这表明ce和li+交换之间存在正相关性。研究结果还表明，与循环后的铜相比，未循环铜的li+交换更缓慢，原始铜的ce更低。这些发现有望指导未来的电解质设计，以最大限度地优化sei相，促进li+交换过程。
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FPGA中循环冗余校验的不同类型
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导读
尽管锂金属负极有望满足锂离子电池对能量密度的需求，但它还没有实现长循环寿命。良好的sei在调节电解质和电极之间的li+交换方面起着关键作用，但这种影响的量化一直不清楚，迄今为止li+交换和库伦效率（ce）之间的关系还没有明确阐明。
02
成果简介
近期，相关工作以“beneficial vs. inhibiting passivation by the native lithium solid electrolyte interphase revealed by electrochemical li+ exchange”为题发表在energy & environmental science上。该工作利用电化学阻抗谱和伏安法，探究了天然seis在一系列电解质(ce范围为78.0%至>99%)中的自洽li+交换值。结果发现ce与sei的li+交换速率呈正相关。此外，在高ce电解质中，sei li+的交换速率在循环过程中增加，在某些情况下增加了一个数量级，超过10 ma/cm2，而对于低ce电解质，它们仍然保持在低水平(<1 ma/cm2)。
03
关键创新
li+交换速率与li电镀/剥离ce成正相关。
04
核心内容解读
图1. 不存在（左）和存在（右）sei 情况下，li0/li+氧化还原从本体电解质到li金属电极的过程。
本研究采用慢扫速(1 mv/s)循环伏安法(cv)和电化学阻抗谱(eis)系统地量化了li负极上的li+交换(图1)，并在“赝”交换电流jp0的框架下解释了测量的交换速率，它代表了电极上li+交换总速率。事实上，赝交换电流jp0揭示了li+交换的瞬态演化。结果发现jp0在不同电解质之间有很大差异，且与ce具有明确的正相关关系。
图2.（a）不同电解质的ce。（b）在1m lipf6 ec/dmc中，li/li电池在0.5ma/cm2@1mah/cm2下的恒流电镀/剥离曲线。（c）在三种电解质（1.5 m liasf6 2-me-thf、1 m lipf6 ec/dmc和1 m litfsi dol/dme+3wt%lino3）中循环前后的奈奎斯特图。（d）通过拟合（c）中的eis光谱获得sei电阻和赝交换电流密度，
用阻抗谱法测量li+交换
本工作选择了具有代表性的电解质进行分析（图2a），包括1.5 m liasf6 in 2-me-thf(ce=78.0%)，1 m liclo4 in pc(81.9%)，1 m lipf6 in ec/dec(93.8%)，1 m lifsi in fec(95.3%)或1 m lipf6 in ec/dmc(96.9%)，2 m和7 m lifsi in fec（ce分别为97.5%和98.2%），以及1 m litfsi in dol/dme和2 m lifsi/1 m litfsi in dol/dme，每种电解质都含有3wt%的lino3（ce分别为99.0%和99.3%）。首先在对称li/li电池中使用eis分析来测量li+交换电流。图2b显示，电池组装后，在ocv下静置5小时，并进行初始阻抗谱测量。接下来，进行电镀/剥离循环，随后重复该过程。图2c显示了三种代表性电解质在五次这样循环中的eis数据。5次循环后，不同电解质的rsei幅度变化显著（图2d），1.5 m liasf6 in 2me-thf最高（第5次循环时为512.6 ω cm2），其次是1 m lipf6 in ec/dmc（47.6 ω cm2）和1 m litfsi dol/dme+3%lino3（18.3 ω cm2）。这三种电解质的值分别显示出0.03、0.30和0.79 ma/cm2的增加趋势。
图3.（a）随不同电解质中恒流循环圈数（0.5ma/cm²@1mah/cm²）的变化。（b）每个循环的平均变化。（c）在每种电解质中5次循环后li的形貌。
图3a显示了每种电解质在50次循环中的高频在1型电解质中，在50次循环中保持稳定，如1.5 m liasf6 2-me-thf、1 m liclo4 pc、1 m lipf6 ec/dec、1 m li fsi fec和1 m lipf6 ec-dmc。然而，在2型电解质（如2m lifsi fec、7m lifsi-fec、1m litfsi dol/dme+3wt%lino3、2m lifsi 1m litfi dol/dme+3wt%lino3）中，随循环显著增加。这些的变化如图3b所示。1型电解质的ce较低，其具有多孔和高纵横比的li沉积形态（图3c），而2型电解质均呈现致密的li沉积形貌。
图4.（a）不同电解质中随循环次数的变化。1型和2型电解质中（b）锂沉积机制和（c）5次和25次循环后获得的电镀li形貌。（d）1型（1m liclo4 pc）和（e）2型电解质（2m lifsi/1m litfsi dol/dme+3wt%lino3）中eis光谱的演变。（f）1型和2型电解质的li+交换率随循环的变化。
对于dol/dme基电解质，在约10圈进一步增加，最终稳定在约60圈（图4a）。然而，与低ce电解质（1m liclo4 pc）相比，该稳定值高得多。这可能是因为在低ce电解质中，残留的sei具有低的li+交换值，因此在随后的循环中对新沉积li的优先成核几乎没有优势（图4b）。由于sei没有被有效地重新利用，因此随后的li电镀需要在每个循环上重新建立sei，从而导致较低的ce。而在高ce电解质中，来自先前循环的sei残留物对于li电镀可以保持活性。图4c显示，即使在长循环后，2型电解质的li形貌仍然保持致密，而1型电解质出现高度多孔的li。在循环过程中，1型电解质的eis光谱基本保持不变，并以单个半圆的形式持续存在（例如，1m liclo4 pc，图4d）。而2型电解质显示出更动态的阻抗响应（图4e）。在初始循环阶段，出现高频半圆，带有一个小的低频尾巴。在随后的循环中，这个半圆的幅度显著降低。此外，最初的低频尾巴发展成了一个更大的半圆。当考虑尾巴演变时，低于未考虑该特征的情况（图4f），表明低频特征在发展过程中可能通过额外的机制阻碍li+交换，部分抵消了高频下sei阻抗的下降。
图5.（a）随电极条件（在cu或电镀li上）的变化。（b）不同基底上的代表性cv扫描，其中 在每次反向扫描时获得。（c）随cv循环数的变化。
循环伏安法测定li+交换
图5a显示，在-0.2v和1v之间以1mv/s的速度在cu/li扣式电池中进行11次连续的cv循环，在每次扫描结束时发生cu的完全剥离。单个cv扫描为赝li+交换电流提供了一个数据点，称之为在1m lipf6 ec/dec电解质中，原始cu上的电流-电压曲线（图5b）显示出金属沉积到惰性基底上的行为。负扫时，首先在cu上镀li，需要约100 mv的过电位。在反向扫描中，li继续被镀在cu上，直到电压超过平衡电位（e0），之后li从cu中剥离。在这些条件下，由于在正扫期间预先镀有li，cu/li电池表现为对称电池，因此显示出对称的电势-电流关系。
在反扫的低电镀/剥离过电位窗口（＜20mv）下，阳极和阴极电流较小（＜0.2ma/cm2），并且电流对过电位表现出线性响应。通过该方法确定的原始、镀li和完全剥离的cu集流体的li+交换如图5c所示。在1m lipf6 ec/dec中，原始cu电极的很低（0.02ma/cm2），但在li被镀在电极上之后显著增加并稳定到平均0.26ma/cm2。在li被剥光之后，与原始cu电极相比，保持更类似于镀li电极的电流。总之，这些结果证实了li电镀行为强烈依赖于表面处理及其历史。
图6.（a）通过在1 mah/cm2的电镀li上以1 mv/s的cv测量选定电解质的tafel图。（b）所有电解质中沉积锂上的随cv扫描数的变化。（c）通过cv和eis测量的li+交换之间的等效性。（d）所有电解质的平均和（e）本研究中的电解质ce-的关系。（f）（e）在较高ce范围内的放大图。
在平衡电压附近更陡的j-ew,corrected关系表明更高。对于所有电解质，j-ew,corrected关系显示了在高过电位下的典型tafel行为，即线性ew,corrected-logj行为。所有电解质的随cv扫描数的变化如图6b所示。第一次扫描的值范围从非常低（1.5m liasf6 2-me-thf的0.01ma/cm2）到2m lifsi fec的1.21ma/cm2。在低ce电解质中，随cv扫描数保持大致恒定。相比之下，较高ce的电解质每次cv扫描后，持续小幅增加。在2型电解质中，基于dol/dme的体系显示出最高的与形成对比, 其中2m和7m lifsi fec电解质显示出最高的为了更系统地评估，在li/li电池中进行了额外的实验以测量与在这些条件下，这些值显示出良好的定量对应关系(图6c-d)。值得注意的是，回到图6a-b中的电镀li测量（即，单个恒流电镀步骤后的cv），在所有扫描结束时观察到ce和之间的正相关关系（图6e-f）。这表明，快速的li+交换是区分高ce电解质和低ce电解质的关键特性。
图7.（a）随原始cu上cv扫描数的变化。（b）随循环cu上cv扫描数的变化。（c）在1mah/cm2恒流化成循环之前，cu上第11次cv扫描后测量的。（d）在1mah/cm2恒流化成循环之后，cu上第11次cv扫描后测量的。（e）循环cu上li的ce随平均的变化。
sei形成后关系的出现
图7a显示所有电解质中原始cu上前11次cv扫描的。在1 mah/cm2的恒流循环之后（图7b），在某些电解质中观察到li+交换明显提高。在1mah/cm2电镀步骤之前，在cu上没有发现相关性（图7c），这与电镀后的cu形成了对比，在电镀后观察到强烈的单调相关性。这表明，与li的趋势类似，更高的ce电解质在修饰cu/电解质界面方面也更有效。重要的是，即使在底层li完全剥离后，这种效应仍然存在，表明sei-li+交换导致了这种趋势。相反，低ce电解质在预沉积cu和剥离cu之间显示出最小的li+交换差异，表明即使在1 mah/cm2循环之后，在cu上形成的sei在这些电解质中也是无效的。图7e中充分总结了剥离后cu上定量的单调关系。即使在经历重复的1 mah/cm2电镀/剥离循环时，1型电解质也显示出预期的稳定行为。
图8.在（a）1m lipf6 ec/dec和（b）2m lifsi 1m litfsi dol/dme+3wt%lino3中完整的1 mah/cm2恒流循环之前和之后，通过cu上的cv获得每个循环的ce和
图8a和图8b分别显示了1m lipf6 ec/dec（1型电解质）和2m lifsi 1m litfsi dol/dme+3wt%lino3（2型电解质）中的关系。对于1型电解质，1-10次循环中ce随着增加而单调增加。在1mah/cm2恒流循环之后，表现出阶跃变化增加到更高的值，并伴随着ce的改善。在2型电解质中观察到类似的行为，并没有观察到更高的ce和。这些结果表明，ce也与每个循环的li+交换密切相关。
图9.1型电解质和2型电解质中ce随倍率的变化。
对li倍率性能的影响
1型碳酸盐电解质（1m lipf6 ec/dec和1m liclo4 pc）中的ce随着j的增加而不太稳定，与j＜0.5 ma/cm2时的ce值相比，在高j时表现出普遍下降。这种行为在1m liclo4 pc中最为明显，其中ce在0.2ma/cm2和2ma/cm2之间从87.1%降低到76.9%。另一方面，2型电解质（2m lifsi fec和dol/dme基电解质）的ce值不随循环电流j变化。
在1m liclo4 pc和1m lipf6 ec/dec中，分别不超过0.25ma/cm2和0.55ma/cm2；当施加的电流密度超过这些值时，这些电解质的ce显著降低。而2型电解质的sei在这些系统中可以容忍极端的li+交换速率，其可以很容易地超过5ma/cm2。
05
成果启示
本工作使用eis和cv两种技术，在低ce和高ce电解质中，对天然sei的总li+交换速率进行了量化。低ce电解质通常表现出稳定和适度的li+交换速率（<1 ma/cm2）。而高ce电解质表现出更高的总li+交换速率，并在循环过程中进一步增加。这表明ce和li+交换之间存在正相关性。研究结果还表明，与循环后的铜相比，未循环铜的li+交换更缓慢，原始铜的ce更低。这些发现有望指导未来的电解质设计，以最大限度地优化sei相，促进li+交换过程。
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