stem简介
扫描透射电子显微镜(scanning transmission electron microscope,简称stem),是在tem成像技术上发展起来的一种电子显微成像技术,得益于球差矫正技术以及edx、eels等电子能谱仪的发展,其具有亚埃级高空间分辨率、化学成分敏感性以及直接原子成像等优势。目前stem成像及分析技术被广泛应用于纳米尺度材料的表征和分析,可同时得到材料的高分辨像、元素成分以及电子结构等信息。
stem成像原理
常规的tem成像是基于平行电子束显微成像模式,是一次曝光成像,而stem成像是基于会聚电子束显微成像模式,是在样品上扫描获得。
其基本的物理过程可以描述如下:首先来自场发射电子枪的相干电子束先后经过聚光镜、物镜后会聚成纳米尺度的电子探针,然后再通过偏转线圈控制电子探针的运动,在样品表面进行逐点格栅化扫描,电子与样品相互作用发生散射,形成不同散射立体角的电子,这些携带样品不同信息的电子被样品下方不同角度的环形探测器检测到,最终在计算机屏幕上形成可见的stem像,样品上的一个物点对应于屏幕上的一个像点,这样扫描电子束就可以将感兴趣区域的样品信息采集并输入计算机进行分析。
一般,一台现代商用分析型tem设备配有多款stem探头,可以同时形成明场(bf)像、环形明场(abf)像、环形暗场(adf)像、高角度环形暗场(haadf)像,可同时收集样品的形貌、衍衬以及成分等信息。下图示意了不同stem探头相对于样品的分布位置,注意不同厂商之间会有差异。
图1:测器示意图
stem图像衬度来源
bf像:散射角在~10 mrad以内的电子主要由透射电子和小角度的散射电子构成,其形成的bf像衬度接近于tem像,能反应样品的形貌信息,散射角度越小其衬度越接近于tem质厚衬度;
abf像:通过样品下方的环形探测器收集低角散射电子进行成像,因此对轻元素更敏感,像衬度约与原子序数的z1/3成正比,特别适合轻元素原子成像;
adf像:散射角在~10-50 mrad范围内的电子主要由满足布拉格散射的电子束构成,携带样品的衍衬信息,常用于观察缺陷,比如位错、晶界等;
haadf原子像:散射角在~50 mrad范围外的电子主要由非相干散射电子构成,因此所成的像是非相干像,是原子柱的投影势,haadf像衬度约与原子序数z的1.7方成正比,即越重的元素在haadf像中的衬度越亮,反之亦然。相比于tem晶格像中肉眼所见的“亮点”仅反应周期性变化,而haadf像中的亮点反应的是原子的实际占位。
图2:si典型tem晶格像(左)和haadf原子像(右)
stem应用
stem-edx技术:常规的sem-edx技术主要针对块状样品进行成分分析,但由于“梨形区”的存在,eds空间分辨率远比sem的分辨率低,往往无法胜任纳米结构的成分分析。而tem-edx技术克服了sem-edx技术的空间分辨率问题,可对样品内部结构进行成分分析,但是受限于tem模式的静态平行束照明缺点,其结果只能定性反映样品某个区域的平均成分信息,并且无法获得样品的线扫与面扫结果。stem-edx技术可以对样品的微区进行成分分析,克服了sem-edx技术的空间分辨率差和tem-edx技术仅支持局域内的平均成分分析的不足,是现代分析型tem最基本且最重要的半定量微区分析方法,特别适合纳米尺度的点、线和面分析;
stem-eels技术:电子与样品的相互作用除了产生弹性散射电子之外,还会发生非弹性散射,损失掉部分能量,通过收集这部分电子并按损失的能量进行统计计数分析,便得到电子能量损失谱。由于直接分析的是电子的损失能量,所以eels对轻元素较敏感,且定量效果优于edx,另外eels能量分辨率(~1ev)优于edx能量分辨率(~130 ev),除了对样品的元素成分、电子结构和化学价态进行分析之外,还可以选择不同能量段进行成像,形成零损失峰成像、等离子损失峰成像以及高能损失峰成像等丰富的成像技术,获得样品的不同结构信息。
stem-nbd技术:传统的选区衍射技术(saed)是在tem模式下进行的,是晶体结构分析的有力手段,受限于选区光阑孔径的大小,往往无法胜任小于200 nm以下微区的晶体结构表征。而stem-nbd技术的发展则克服了这一困难。nbd采用准平行束斑,束斑尺寸仅约几纳米,可以对纳米级结构进行表征,借助stem技术的扫描功能,常用于感兴趣区材料的晶体结构和应力分布等表征,比如,nbd常用于表征28nm制程晶体管channel区的应力分布。
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