一种用于高效PEMFCs的紧密填充的混合Pt1.5Ni1-x/Ni-N-C电催化剂
研究背景
氮掺杂碳(m–n–c)上负载单原子金属位点已成为质子交换膜燃料电池(pemfc)中备受追捧的氧还原反应(orr)催化剂。然而，对于4e-orr还原过程，孤立的金属位点难以吸附被还原的中间产物，导致无法进一步还原成h2o。而纳米晶（nc）催化剂具有连续的d轨道，可以捕获多电子过程中产生的还原产物。
为了利用4e-orr中的m–n–c来减少pt的使用，可以替换还原过程的1-2e-。此时还需要另一个位点通过中继催化完成其他电子的转移。在中继催化过程中，m–n–c上产生的中间产物需要快速迁移到相邻位点，例如nc/簇，同时避免直接解吸而不参与后续反应，这需要两个活性位点的有效偶联，以缩短中间体在orr过程中的扩散距离。
相邻m-n-c和nc/簇的复杂位点可以确保4e-过程中连续迁移的中间体的有效还原，并有助于进一步减少动力学过程中传质和浓差极化的影响。因此，通过中继催化充分利用m–n–c是减少pt用量和催化剂成本的有前途的方法。
成果简介
鉴于此，中国科学技术大学吴宇恩教授和周煌博士（共同通讯作者）等人开发了一种气体促进脱合金工艺来合成用于高效pemfc的pt1.5ni1-x/ni-n-c催化剂。对于多电子的氧还原反应(orr)，该催化剂保证了ni单位点上两个电子的还原，相应的中间体(ooh*)迅速迁移到邻近的pt基nc上完成后续的电子转移。这种高效的接力催化过程可以大大降低pt的使用量。
研究亮点
1、pt1.5ni1-x/ni-n-c中含有铂基合金纳米晶体(ncs)和致密的孤立ni位点，两种类型的位点之间可以实现有效的电子转移接力，以实现优异的orr性能;
2、理论结果表明，杂化pt1.5ni1-x/ni-n-c可以保证关键反应中间体ooh*从ni位点持续迁移到相邻pt基nc上，形成中继反应，提高催化性能。
图文介绍
图1 pt1.5ni1-x/ni-n-c制备示意图和结构特征。(a) pt1.5ni1-x/ni-n-c的制备示意图。pt1.5ni1-x/ni-n-c的结构特征：（b）tem图像，（c）hrtem图像，（d）fft和（e）线扫描图，（f）eds映射，（g），（h）haddf-stem图像。
pt1.5ni1-x/ni-n-c电催化剂详细制备路线如图1a所示。首先，利用溶剂热法合成了平均直径为7.66 nm的八面体pt1.5ni合金。然后，将其均匀负载在zif-8的氮掺杂碳（n-c）上（pt1.5ni/n-c）。然后将pt1.5ni/n-c放入管式炉中（50-300 ℃）在nh3气氛下加热。随着温度升高，大量ni原子从pt-ni合金颗粒中脱出，八面体pt1.5ni逐渐演化为球形pt1.5ni1-x纳米颗粒（nps）。同时，迁移的ni原子被相邻的n-c上的氮缺陷捕获。最后，形成了具有富pt表面和紧密孤立ni位点的pt-ni合金杂化体系（pt1.5ni1-x/ni-n-c）。
hr-tem图像和相应的快速傅里叶变换（fft）图案显示，获得的pt1.5ni1-x nps为球形且具有良好的结晶性，其晶格间距为0.230nm和0.196nm，分别对应于pt（111）和（200）晶面（图1c,d）。取自图1f的线扫描剖面显示pt1.5ni1-x nps合金具有富铂的外壳表面层（图1e）。
图1f中的eds图（由紫色和蓝色圆圈判断）显示，镍元素均匀地分布在n-c基底上的铂镍合金结构周围。高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（haadf-stem）也显示了原子级分散的ni位点均匀地分布在pt1.5ni1-x附近（图1g,h）。
图2 haddf-stem图像和dft计算的pt1.5ni nps在nh3和热处理下的演变。pt1.5ni nps的 (a) haddf-stem图像和eds映射，(b) 线扫描，(c)-(g) pt1.5ni nps演化过程的haddf-stem图像和几何结构模型，(h) 计算反应过程能量和相应结构。
合成的pt1.5ni nps在室温下具有八面体形态（图2a）。元素映射表明pt1.5ni nps拥有富含pt的轴和角以及富含ni的面组成。沿（100）方向的线扫描也证明面中富含镍，在中心轴中富含铂（图2b）。在50℃时，pt1.5ni nps八面体形态没有发生变化，反映了良好的结构稳定性（图2c）。
当温度上升到100 ℃和200 ℃时，颗粒逐渐被侵蚀成凹形，表面发生了脱合金过程。由于nh3的作用，合金颗粒中的镍原子发生浸出，并最终被n缺陷捕获（图2d，e）。同时，在分子持续热运动下，铂原子从富含铂的边缘迁移到（111）面。随着温度进一步升高，脱合金过程加剧，形成截断的八面体形状且形成(100)面，同时在相邻的n-c上有丰富的ni单点（图2f）。
在300℃时，截断的八面体进一步转化为球形（图2g)。dft计算结果显示，nh3配位的单个镍原子的迁移以及随后被n4缺陷捕获是放热过程且达到稳定状态需要2.85ev的扩散势垒，这比铂的相应势垒（3.78ev）小得多（图2h)。这进一步表明，在体相中，镍原子比铂原子更容易迁移。
图3 pt1.5ni1-x/ni-n-c和参照材料的结构特征。(a) pt1.5ni/n-c和pt1.5ni1-x/ni-n-c的xrd图案和 (b) ni 2p的xps，(c) ni k边nexafs光谱，(d) exafs光谱，(e) pt l3边nexafs光谱。
脱合金处理pt1.5ni/n-c后的xrd图案显示（图3a），铂镍合金的(111)晶面相对应的峰位略微向低角度移动，这可能是镍从pt1.5ni体相中浸出造成晶格间距扩大引起的。镍的xps光谱显示（图3b），与pt1.5ni1-x/ni-n-c相比，pt1.5ni1-x/ni-n-c中的nix+（0x3）2p3/2峰强度明显增加，这表明部分镍在pt1.5ni1-x/ni-n-c中发生氧化。
随着退火温度的增加，ni k-边nexafs光谱（图3c）显示，白线（wl）强度逐渐增加，吸收阈值位置向ni3+转移，表明ni被进一步氧化。此外，r空间的exafs光谱显示，ni-ni键相对于镍箔有一定程度的正移，在约1.5 å处逐渐出现了强度较低的新峰（图3d），揭示了表面金属性的逐渐降低和ni单原子位点的形成。
pt1.5ni1-x/ni-n-c的拟合结果显示，位于1.49 å的峰可以归属于ni-n键，相应的配位数为4。对于pt l3边xanes光谱，wl强度在退火过程中逐渐增强，这与合金内部的电子转移有关，进一步证明了合金化的降低（图3e）。
图4 pt1.5ni1-x/ni-n-c和参照材料的催化性能。(a) pt1.5ni1-x/ni-n-c、pt1.5ni/n-c、商业pt/c和ni-n-c的orr极化曲线和 (b) 循环伏安曲线，(c) 和 (d) 在0.85v、0.9v、0.95v与rhe的质量活性和比活性比较，(e) pt1.5ni1-x/ni-n-c在adt前后的orr极化曲线；pt1.5ni1-x/ni-n-c在（f）h2-o2和（g）h2-空气燃料电池i-v极化和功率密度图，以及（h）pt1.5ni1-x/ni-n-c在h2/o2下分别在开始（bol）、10000和30000周期的adt；(i) pt1.5ni1-x/ni-n-c和商用20%pt/c在adt之前和之后在0.9v ir-free的质量活性。
线性扫描伏安曲线（lsv）表明（图4a），在0.1 m hclo4溶液中，pt1.5ni1-x/ni-n-c的半波电位（e1/2）为0.967 v，优于pt1.5ni/n-c（0.926 v）、商用pt/c（0.887 v）。在n2饱和电解质中测量了循环伏安（cv）曲线（图4b），得到pt1.5ni1-x/ni-n-c的电化学活性表面积（ecsa）值为89.88 m2 gpt−1，高于pt1.5ni/n-c（76.07 m2 gpt−1），表明前者具有更高的pt利用率。
pt1.5ni1-x/ni-n-c在不同的电势下具有最佳的质量活度（ma）和比活度（sa），特别是在0.9 v下分别为4.1 a mgpt−1/4.6 ma cm−2，比pt1.5ni/n-c高出约2.9/2.5倍，比pt/c高出约15.2/7.0倍（图4c，d）。催化剂性能在20000次循环后只出现了少许衰减，表明该催化剂具有良好的结构稳定性。
将pt1.5ni1-x/ni-n-c组装进燃料电池的膜电极内，分析了燃料电池的极化曲线和功率密度。在h2/o2电池的分压为0.0、0.5、1.0和2.0bar时，最大功率密度分别为1.23、1.42、1.52和1.72w cm-2（图4f）。pt1.5ni1-x/ni-n-c mea提供了比pt1.5ni/n-c更高的初始质量活性（0.70 a mgpt-1），并且在30000次循环后只有26.3%的衰减，实现了doe 2025的目标（质量活性为0.44 a mgpt-1，30000次循环后衰减40%）（图4i）。
图5 pt1.5ni1-x/ni-n-c和参考材料的dft计算结果和示意图。(a) ni-n-c、pt1.5ni/n-c、pt1.5ni1-x/ni-n-c的orr自由能图；(b) pt1.5ni1-x/ni-n-c的示意图；（c）pt1.5ni1-x/ni-n-c、pt1.5ni/n-c和ni-n-c的态密度和相应的d带中心。
采用密度泛函理论（dft）计算探究在pt1.5ni1-x/ni-n-c上杰出orr活性的机制。根据计算出的反应路径自由能曲线，pt1.5ni1-x/ni-n-c、pt1.5ni/n-c和ni-n-c的决速步骤（rds）分别为*oh+h++e-*+h2o，*o+h++e-*oh，和*+o2+h++e-*ooh，相应的最大自由能变化在0.9 v时分别为0.31、0.35和0.81ev，表明pt1.5ni1-x/ni-n-c和pt1.5ni/n-c在orr四电子路径上比ni–n–c更具活性。
当orr过程发生在pt1.5ni1-x/ni-n-c的近邻ni-n-c位点(邻近ptni团簇位点)时，*ooh中间物不能稳定地结合在近邻ni-n-c位点上，将迁移到邻近的ptni位点上并分解为o*和*oh（图5b）（路径b）。ptni团簇和ni-n-c的相互协助共同完成了一个四电子转移路径，多位点协同作用有效地激活了氧分子，这对进一步的还原过程是有利的。
因此，pt1.5ni1-x/ni-n-c的多位点协同中继反应路径的催化效率超过pt1.5ni/n-c和ni-n-c。 随后计算了pt1.5ni1-x/ni-n-c、pt1.5ni/n-c和ni-n-c的态密度(dos)以及它们相应的活性原子的d带中心。图5c中的dos显示，与ni-n-c相比，pt1.5ni1-x/ni-n-c和pt1.5ni/n-c催化剂在费米级附近具有丰富的电子态，这意味它们电荷转移能力更强。
此外，pt1.5ni1-x/ni-n-c比pt1.5ni/n-c在费米级附近有更丰富的电子态，表明ptni团簇和ni-n-c位点之间可能存在电子相互作用，这有助于实现更高的催化性能。
总结与展望
本工作开发了一种高效的气体促进的脱合金处理工艺，合成了一种用于高效pemfcs的紧密填充的混合pt1.5ni1-x/ni-n-c电催化剂。活性的增强源于紧密相邻的活性位点，允许在单原子位点和pt合金上对关键的中间反应物ooh*进行接力催化。这一发现不仅丰富了pt基orr催化剂库，而且还为设计有效的中继催化提供了思路。
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氮掺杂碳(m–n–c)上负载单原子金属位点已成为质子交换膜燃料电池(pemfc)中备受追捧的氧还原反应(orr)催化剂。然而，对于4e-orr还原过程，孤立的金属位点难以吸附被还原的中间产物，导致无法进一步还原成h2o。而纳米晶（nc）催化剂具有连续的d轨道，可以捕获多电子过程中产生的还原产物。
为了利用4e-orr中的m–n–c来减少pt的使用，可以替换还原过程的1-2e-。此时还需要另一个位点通过中继催化完成其他电子的转移。在中继催化过程中，m–n–c上产生的中间产物需要快速迁移到相邻位点，例如nc/簇，同时避免直接解吸而不参与后续反应，这需要两个活性位点的有效偶联，以缩短中间体在orr过程中的扩散距离。
相邻m-n-c和nc/簇的复杂位点可以确保4e-过程中连续迁移的中间体的有效还原，并有助于进一步减少动力学过程中传质和浓差极化的影响。因此，通过中继催化充分利用m–n–c是减少pt用量和催化剂成本的有前途的方法。
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研究亮点
1、pt1.5ni1-x/ni-n-c中含有铂基合金纳米晶体(ncs)和致密的孤立ni位点，两种类型的位点之间可以实现有效的电子转移接力，以实现优异的orr性能;
2、理论结果表明，杂化pt1.5ni1-x/ni-n-c可以保证关键反应中间体ooh*从ni位点持续迁移到相邻pt基nc上，形成中继反应，提高催化性能。
图文介绍
图1 pt1.5ni1-x/ni-n-c制备示意图和结构特征。(a) pt1.5ni1-x/ni-n-c的制备示意图。pt1.5ni1-x/ni-n-c的结构特征：（b）tem图像，（c）hrtem图像，（d）fft和（e）线扫描图，（f）eds映射，（g），（h）haddf-stem图像。
pt1.5ni1-x/ni-n-c电催化剂详细制备路线如图1a所示。首先，利用溶剂热法合成了平均直径为7.66 nm的八面体pt1.5ni合金。然后，将其均匀负载在zif-8的氮掺杂碳（n-c）上（pt1.5ni/n-c）。然后将pt1.5ni/n-c放入管式炉中（50-300 ℃）在nh3气氛下加热。随着温度升高，大量ni原子从pt-ni合金颗粒中脱出，八面体pt1.5ni逐渐演化为球形pt1.5ni1-x纳米颗粒（nps）。同时，迁移的ni原子被相邻的n-c上的氮缺陷捕获。最后，形成了具有富pt表面和紧密孤立ni位点的pt-ni合金杂化体系（pt1.5ni1-x/ni-n-c）。
hr-tem图像和相应的快速傅里叶变换（fft）图案显示，获得的pt1.5ni1-x nps为球形且具有良好的结晶性，其晶格间距为0.230nm和0.196nm，分别对应于pt（111）和（200）晶面（图1c,d）。取自图1f的线扫描剖面显示pt1.5ni1-x nps合金具有富铂的外壳表面层（图1e）。
图1f中的eds图（由紫色和蓝色圆圈判断）显示，镍元素均匀地分布在n-c基底上的铂镍合金结构周围。高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（haadf-stem）也显示了原子级分散的ni位点均匀地分布在pt1.5ni1-x附近（图1g,h）。
图2 haddf-stem图像和dft计算的pt1.5ni nps在nh3和热处理下的演变。pt1.5ni nps的 (a) haddf-stem图像和eds映射，(b) 线扫描，(c)-(g) pt1.5ni nps演化过程的haddf-stem图像和几何结构模型，(h) 计算反应过程能量和相应结构。
合成的pt1.5ni nps在室温下具有八面体形态（图2a）。元素映射表明pt1.5ni nps拥有富含pt的轴和角以及富含ni的面组成。沿（100）方向的线扫描也证明面中富含镍，在中心轴中富含铂（图2b）。在50℃时，pt1.5ni nps八面体形态没有发生变化，反映了良好的结构稳定性（图2c）。
当温度上升到100 ℃和200 ℃时，颗粒逐渐被侵蚀成凹形，表面发生了脱合金过程。由于nh3的作用，合金颗粒中的镍原子发生浸出，并最终被n缺陷捕获（图2d，e）。同时，在分子持续热运动下，铂原子从富含铂的边缘迁移到（111）面。随着温度进一步升高，脱合金过程加剧，形成截断的八面体形状且形成(100)面，同时在相邻的n-c上有丰富的ni单点（图2f）。
在300℃时，截断的八面体进一步转化为球形（图2g)。dft计算结果显示，nh3配位的单个镍原子的迁移以及随后被n4缺陷捕获是放热过程且达到稳定状态需要2.85ev的扩散势垒，这比铂的相应势垒（3.78ev）小得多（图2h)。这进一步表明，在体相中，镍原子比铂原子更容易迁移。
图3 pt1.5ni1-x/ni-n-c和参照材料的结构特征。(a) pt1.5ni/n-c和pt1.5ni1-x/ni-n-c的xrd图案和 (b) ni 2p的xps，(c) ni k边nexafs光谱，(d) exafs光谱，(e) pt l3边nexafs光谱。
脱合金处理pt1.5ni/n-c后的xrd图案显示（图3a），铂镍合金的(111)晶面相对应的峰位略微向低角度移动，这可能是镍从pt1.5ni体相中浸出造成晶格间距扩大引起的。镍的xps光谱显示（图3b），与pt1.5ni1-x/ni-n-c相比，pt1.5ni1-x/ni-n-c中的nix+（0x3）2p3/2峰强度明显增加，这表明部分镍在pt1.5ni1-x/ni-n-c中发生氧化。
随着退火温度的增加，ni k-边nexafs光谱（图3c）显示，白线（wl）强度逐渐增加，吸收阈值位置向ni3+转移，表明ni被进一步氧化。此外，r空间的exafs光谱显示，ni-ni键相对于镍箔有一定程度的正移，在约1.5 å处逐渐出现了强度较低的新峰（图3d），揭示了表面金属性的逐渐降低和ni单原子位点的形成。
pt1.5ni1-x/ni-n-c的拟合结果显示，位于1.49 å的峰可以归属于ni-n键，相应的配位数为4。对于pt l3边xanes光谱，wl强度在退火过程中逐渐增强，这与合金内部的电子转移有关，进一步证明了合金化的降低（图3e）。
图4 pt1.5ni1-x/ni-n-c和参照材料的催化性能。(a) pt1.5ni1-x/ni-n-c、pt1.5ni/n-c、商业pt/c和ni-n-c的orr极化曲线和 (b) 循环伏安曲线，(c) 和 (d) 在0.85v、0.9v、0.95v与rhe的质量活性和比活性比较，(e) pt1.5ni1-x/ni-n-c在adt前后的orr极化曲线；pt1.5ni1-x/ni-n-c在（f）h2-o2和（g）h2-空气燃料电池i-v极化和功率密度图，以及（h）pt1.5ni1-x/ni-n-c在h2/o2下分别在开始（bol）、10000和30000周期的adt；(i) pt1.5ni1-x/ni-n-c和商用20%pt/c在adt之前和之后在0.9v ir-free的质量活性。
线性扫描伏安曲线（lsv）表明（图4a），在0.1 m hclo4溶液中，pt1.5ni1-x/ni-n-c的半波电位（e1/2）为0.967 v，优于pt1.5ni/n-c（0.926 v）、商用pt/c（0.887 v）。在n2饱和电解质中测量了循环伏安（cv）曲线（图4b），得到pt1.5ni1-x/ni-n-c的电化学活性表面积（ecsa）值为89.88 m2 gpt−1，高于pt1.5ni/n-c（76.07 m2 gpt−1），表明前者具有更高的pt利用率。
pt1.5ni1-x/ni-n-c在不同的电势下具有最佳的质量活度（ma）和比活度（sa），特别是在0.9 v下分别为4.1 a mgpt−1/4.6 ma cm−2，比pt1.5ni/n-c高出约2.9/2.5倍，比pt/c高出约15.2/7.0倍（图4c，d）。催化剂性能在20000次循环后只出现了少许衰减，表明该催化剂具有良好的结构稳定性。
将pt1.5ni1-x/ni-n-c组装进燃料电池的膜电极内，分析了燃料电池的极化曲线和功率密度。在h2/o2电池的分压为0.0、0.5、1.0和2.0bar时，最大功率密度分别为1.23、1.42、1.52和1.72w cm-2（图4f）。pt1.5ni1-x/ni-n-c mea提供了比pt1.5ni/n-c更高的初始质量活性（0.70 a mgpt-1），并且在30000次循环后只有26.3%的衰减，实现了doe 2025的目标（质量活性为0.44 a mgpt-1，30000次循环后衰减40%）（图4i）。
图5 pt1.5ni1-x/ni-n-c和参考材料的dft计算结果和示意图。(a) ni-n-c、pt1.5ni/n-c、pt1.5ni1-x/ni-n-c的orr自由能图；(b) pt1.5ni1-x/ni-n-c的示意图；（c）pt1.5ni1-x/ni-n-c、pt1.5ni/n-c和ni-n-c的态密度和相应的d带中心。
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当orr过程发生在pt1.5ni1-x/ni-n-c的近邻ni-n-c位点(邻近ptni团簇位点)时，*ooh中间物不能稳定地结合在近邻ni-n-c位点上，将迁移到邻近的ptni位点上并分解为o*和*oh（图5b）（路径b）。ptni团簇和ni-n-c的相互协助共同完成了一个四电子转移路径，多位点协同作用有效地激活了氧分子，这对进一步的还原过程是有利的。
因此，pt1.5ni1-x/ni-n-c的多位点协同中继反应路径的催化效率超过pt1.5ni/n-c和ni-n-c。 随后计算了pt1.5ni1-x/ni-n-c、pt1.5ni/n-c和ni-n-c的态密度(dos)以及它们相应的活性原子的d带中心。图5c中的dos显示，与ni-n-c相比，pt1.5ni1-x/ni-n-c和pt1.5ni/n-c催化剂在费米级附近具有丰富的电子态，这意味它们电荷转移能力更强。
此外，pt1.5ni1-x/ni-n-c比pt1.5ni/n-c在费米级附近有更丰富的电子态，表明ptni团簇和ni-n-c位点之间可能存在电子相互作用，这有助于实现更高的催化性能。
总结与展望
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