串联催化加速一氧化碳的转移和溢流实现CO2电还原为乙烯
【研究背景】
化石燃料的过度使用导致了大量的二氧化碳排放，引发了能源和环境危机。二氧化碳转化为其他增值化学品是循环经济的基石。二氧化碳电还原反应是促进全球碳资源利用的重要途径之一。co2er可以生产各种含碳产品，其中乙烯(c2h4)是co2er的重要产品，可用于制造塑料和纤维等商品材料。cu因其适当的*co偶联强度和对*h中间体的弱吸附能力，被广泛认为是co2er生成c2h4最有效的催化剂之一。co2活化的高能垒和co2转化为c2h4的较正起始电位阻碍了其在co2er电催化中的广泛应用。
因此，需要设计兼具较强co2活化能力和*co偶联能力的催化剂。一个很有前途的策略是设计由两种不同催化剂组成的串联体系，同时提高活性和选择性。虽然串联催化剂催化co2er已经取得了一定的进展，但由于电合成c2h4中*co转移过程的动力学缓慢，严重阻碍了它们的实际应用。
因此，设计一种能大量供应*co的串联催化剂，以增强*co转移动力学，提高*co在cu催化剂表面的覆盖率，是可取的方案。另一方面，采用氢气溢流策略，通过加速二元组分催化剂中*h中间体的转移。由此产生了一种同时促进*co转移和溢流的策略，通过在串联催化剂上设计串联的co分子管理，产生的co首先解吸到电解质中，然后在另一组分上重新吸附，这种提出的直接*co转移和溢流策略(图1)此前从未用于co2er电催化。
图 1.cu nps+ni-sod/nc的*co溢流催化机理。
【成果简介】
浙江大学侯阳（通讯作者）开发了一种原位*co生成和溢流策略，通过将单个ni原子负载在具有辉锌矿(sod)拓扑结构的富吡啶碳(ni-sod/nc)载体上，可以将*co中间体提供给相邻的cu纳米颗粒(nps)。在-0.72 v的低电位下，c2h4选择性为62.5%，电流密度为160 ma cm-2。该工作以“accelerated transfer and spillover of carbon monoxide through tandem catalysis for kinetics-boosted ethylene electrosynthesis “为题发表在《angewandte chemie international edition》上。
【研究亮点】
1. 具有吡啶n基团的nin3活性位点加速*cooh中间体的形成，促进了*co的解吸； 2. cu nps表面的溢流增加了*co中间体在cu nps表面的覆盖度，提高了生成c2h4的选择性。
【图文导读】
图 2. (a) ni-sod/nc合成示意图。(b) ni-sod/nc的tem。(c) ni-sod/nc的 haadf-stem (d) ni k边 xanes。(e) exafs谱的k2加权χ(k)函数。(f) wt-exafs光谱。(g)傅里叶变换exafs。
通过将大块ni直接转化为ni单原子，采用发射俘获策略制备ni-sod/nc催化剂，如图2a所示。tem (图2)的图像显示其为十二面体，没有形成额外的金属nps，高分辨率tem (hrtem)图像显示了晶格空间为0.34 nm的石墨条纹 (图2b)。haadf-stem显示ni物种原子分散在碳载体上，大小为~ 0.25 nm(图2c)。xanes光谱显示ni-sod/nc的谱线强度介于ni箔和镍酞菁(nipc)之间(图2d)。ni-sod/nc在1.3 å处表现出ni-n配位 (图2e)，与nipc相比，其峰值强度较低，r距离较小，表明ni-n配位环境不同。
此外，两种样品在2.2 å处均未检测到ni-ni特征峰，证实了高度分散孤立的ni原子的存在。小波变换(wt)(图2f)显示ni-sod/nc的wt最大值(0.018)位于4.8 å-1，这归因于ni-n键，但没有ni-ni峰。为了更清楚地识别n的贡献，得到了ni-sod/nc的r空间拟合曲线(图2g)，与实验结果吻合较好;曲线拟合结果表明，ni-n配位属于单原子ni-n3位点(图2g)。与nipc中ni-n4的配位数相比，ni-sod/nc中ni-n3的配位数较低可能是由于相对较高的热解温度和氨环境。
图 3. (a)ni/nc的feco。(b) ni-sod/nc在-0.7 v下的电流密度和feco (c) h池中的feco。(d)流动池示意图。(e) 流动池中ni/nc在不同电位下的feco和(j)总电流密度。(f)与其他报道的原子分散ni/nc催化剂相比，ni- sod/nc在流动池中的tof。(g) c2h4电合成cu nps和cu nps+ni-sod/nc工艺示意图。(h)不同电位和电流密度下cu nps和cu nps+ni-sod/nc的fec2h4。
在-0.7 v时，feco在99.9%以上(图3a)。ni-sod/nc催化剂在电催化16小时期间的电流密度和feco的长期稳定性测试表明，ni-sod/nc催化剂具有较高的co2er稳定性(图3b)。与其他已报道的co2er催化剂(包括原子分散ni/nc)相比(图3c)，新开发的ni-sod/nc表现出出色的co2-co转换性能，在-0.7 v下feco的最高选择性为99.9%，这保证了后续c2h4电合成良好的*co生成和转移能力。为了克服溶解co2在水溶液中的质量迁移限制，构建了co2er流动池(图3d)，其中气体扩散层(gdl)作为ni-sod/nc催化材料的载体。
在流动池中，co2通过气相快速扩散到催化剂，有利于高电流密度和快速传质。如图3e所示，ni-sod/nc在-0.94 v、120 ma cm-2(工业级电流密度)的feco高达96.5%。ni-sod/nc的tof在-0.94 v下最高可达85,398 h-1(图3f)。鉴于ni-sod/nc催化剂具有优异的co2er-co性能，进一步采用co管理策略，将自进料ni-sod/nc产生的*co中间体外溢到cu表面上，提高cu催化剂表面的*co覆盖率，进而促进co2er的*co偶联。以新开发的ni-sod/nc催化剂为供体，在cunps上加料*co，在聚四氟乙烯(ptfe)纳米纤维表面溅射沉积一层cunps，制备了cunps+ni-sod/nc催化剂(图3g)。
如图3h所示，当外加电位为-0.72 v，电流密度为160 ma cm-2时，cu nps+ni-sod/nc产生c2h4 fe最高，为62.5%。cu nps+ni-sod/nc的fec2h4值(62.5%)是纯cu nps fec2h4的1.62倍，在-0.45 v至-0.80 v的更宽电位范围内，前者的fec2h4值比后者高出1.0倍以上(图3h)。相对于ni-sod/nc, cunps+ni-sod/nc上除了feh2略有增加外，feco急剧下降，而fec2h4明显增加，这说明ni-sod/nc上生成的*co溢出到cunps表面，进一步形成c2h4。
图 4.（a) atr-ftir原位测试装置。(b) ni-sod/nc的atr-ftir原位光谱。(c) ni-sod/nc atr-ftir原位光谱等高线图。(d) ni-sod/nc从-1.0 v至-1.2 v的atr-ftir原位光谱。(e) ni-nc系列和sod/nc在-1.2 v时的atr-ftir原位光谱。(f) ni-nc系列和sod/nc在-1.2 v时的峰面积及其对应的最大feco。(g) -0.7 v下不同khco3浓度下ni-sod/nc的jco。(h) ni-sod/nc对co2er的催化机理。
作者用原位atr-ftir测试确定co2er中间体(图4a)。图4b,c显示，位于1900、1620、1410和1390 cm-1的波段分别属于*co、吸附的h2o、*cooh中间体和*co32-中间体。在1620 cm-1处的峰来自吸附水，随电位的增加而负移，这是由于连续消耗h2o分子，并向新形成的*co2提供质子，促进了快速质子化形成*cooh。在1410 cm-1附近出现了一个宽的正峰,归因于吸附的*cooh (图4d)。比较了sod/nc、ni-sod/nc、ni-lay/nnc和ni-dia/nc在-1.2 v下的原位atrftir (图4e)。图4f表明，h2o峰的积分面积与feco成反比，而*cooh峰的积分面积与feco成正比。
该结果进一步表明，水解离生成的*h加速了*cooh的生成，从而增强了co2er动力学，促进了co的生成。ni-sod/nc在-0.7 v下的jco随khco3浓度的增加呈现了0.12的近零斜率(图4g)，说明形成*cooh中间体的质子不是来自khco3，而是来自水解离。 为了进一步验证ni-sod/nc在co2er过程中通过水活化和质子化过程加速了加氢动力学，作者在sod/nc、ni-sod/nc、ni-lay/nc和ni-dia/nc上测量了h/d的co生成速率和动力学同位素效应(kie)(图4g)，反映了电解质中水解离的质子转移速率。ni-sod/nc的kie值为1.19，低于sod/nc(1.76)、ni-lay/nc(1.32)和ni-dia/nc(1.41)，说明水解离不是ni-sod/nc的速率决定步骤。ni-sod/nc中ni-n3位点和吡啶n的存在通过促进水解离，加速了质子转移，如图4h所示。
图 5. (a) nin3、nin3/pdn、nin3/gn和nin3/prn的原子结构。(b)nin3、nin3/pdn、nin3/gn和nin3/prn的co2er路径的自由能和结构演化。(c)her过程中的自由能图。(d)co2er和her之间的决速步电位差。(e)*co解吸的能垒。
基于上述研究，作者构建了四种可能的模型，分别为nin3、nin3/gn、nin3/prn和nin3/pdn (gn、prn和pdn分别代表石墨氮、吡咯氮和吡啶氮)(图5a)。如图5b所示，计算得到nin3/prn和nin3/pdn模型从*co2转变为*cooh中间体的自由能分别为0.14和0.10 ev。对于nin3、nin3/gn、nin3/prn和nin3/pdn模型，从*co2转变为*cooh的反应能垒分别为2.12、1.92、1.91和1.74 ev，结合自由能结果，证明吡啶n比吡咯n更有利于*co质子化形成*cooh，这与原位atr-ftir结果吻合。此外，由*cooh转化为*co所计算的自由能均呈下降趋势。
从*cooh到*co的反应势垒分别为0.68,0.70,1.32和0.01 ev，这也表明nin3/pdn是所有构型中反应活性最高的产物。此外，nin3、nin3/gn、nin3/prn从*co到co的上坡自由能分别为1.46、1.81和1.29 ev，均远高于nin3/pdn的上坡自由能(1.09 ev)，说明附近的吡啶n也促进了*co解吸步骤，有利于co2er。从图5c可以看出，与nin3 (0.27 ev)、nin3/gn (0.28ev)、nin3/prn (0.34 ev)相比，nin3/pdn (0.35ev)的产氢受到明显抑制。此外，将ul定义为ul(co2)-ul(h2)的差值,ul作为co2er选择性的描述符进行计算,根据这一定义，一个更正的值表示对二氧化碳还原的更高选择性。
在所有研究模型中，nin3/pdn的ul(co2)-ul(h2)最高(图5d)，表明co选择性最高。如图5e所示，*co从nin3/pdn解吸转移到cu表面(图5e下半部分)的能垒明显低于从nin3/pdn直接解吸进入气相(图5e上半部分)，这进一步证明了ni-sod/nc解吸增加了*co在cu表面的覆盖面积，从而促进了c2h4的形成。因此，可以推断ni-sod/nc上产生了大量的*co。
【总结与展望】
该工作通过设计一种由原子分散的nin3锚定在吡啶富氮碳载体上的单ni原子催化剂，验证了一种提高co2er活性的*co转移和溢流策略。新开发的ni-sod/nc具有出色的*co供应能力，在高达120 ma cm-2的工业级电流密度下，feco约为96.5%，并且具有出色的稳定性。与吡啶n相邻的孤立的nin3位点加速了*co2到*cooh的质子化动力学，并降低了后续*co解吸的能垒。*co从ni-sod/nc层外溢流到cunps，在-0.45 v至-0.95 v的宽电位范围内，通过co2er选择性生成c2h4，导致fec2h4达到62.5%。这项工作不仅为co2er和her之间的*co供给策略提供了深入的理解，而且为探索co2er及其他串联催化剂开辟了新的途径。
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因此，需要设计兼具较强co2活化能力和*co偶联能力的催化剂。一个很有前途的策略是设计由两种不同催化剂组成的串联体系，同时提高活性和选择性。虽然串联催化剂催化co2er已经取得了一定的进展，但由于电合成c2h4中*co转移过程的动力学缓慢，严重阻碍了它们的实际应用。
因此，设计一种能大量供应*co的串联催化剂，以增强*co转移动力学，提高*co在cu催化剂表面的覆盖率，是可取的方案。另一方面，采用氢气溢流策略，通过加速二元组分催化剂中*h中间体的转移。由此产生了一种同时促进*co转移和溢流的策略，通过在串联催化剂上设计串联的co分子管理，产生的co首先解吸到电解质中，然后在另一组分上重新吸附，这种提出的直接*co转移和溢流策略(图1)此前从未用于co2er电催化。
图 1.cu nps+ni-sod/nc的*co溢流催化机理。
【成果简介】
浙江大学侯阳（通讯作者）开发了一种原位*co生成和溢流策略，通过将单个ni原子负载在具有辉锌矿(sod)拓扑结构的富吡啶碳(ni-sod/nc)载体上，可以将*co中间体提供给相邻的cu纳米颗粒(nps)。在-0.72 v的低电位下，c2h4选择性为62.5%，电流密度为160 ma cm-2。该工作以“accelerated transfer and spillover of carbon monoxide through tandem catalysis for kinetics-boosted ethylene electrosynthesis “为题发表在《angewandte chemie international edition》上。
【研究亮点】
1. 具有吡啶n基团的nin3活性位点加速*cooh中间体的形成，促进了*co的解吸； 2. cu nps表面的溢流增加了*co中间体在cu nps表面的覆盖度，提高了生成c2h4的选择性。
【图文导读】
图 2. (a) ni-sod/nc合成示意图。(b) ni-sod/nc的tem。(c) ni-sod/nc的 haadf-stem (d) ni k边 xanes。(e) exafs谱的k2加权χ(k)函数。(f) wt-exafs光谱。(g)傅里叶变换exafs。
通过将大块ni直接转化为ni单原子，采用发射俘获策略制备ni-sod/nc催化剂，如图2a所示。tem (图2)的图像显示其为十二面体，没有形成额外的金属nps，高分辨率tem (hrtem)图像显示了晶格空间为0.34 nm的石墨条纹 (图2b)。haadf-stem显示ni物种原子分散在碳载体上，大小为~ 0.25 nm(图2c)。xanes光谱显示ni-sod/nc的谱线强度介于ni箔和镍酞菁(nipc)之间(图2d)。ni-sod/nc在1.3 å处表现出ni-n配位 (图2e)，与nipc相比，其峰值强度较低，r距离较小，表明ni-n配位环境不同。
此外，两种样品在2.2 å处均未检测到ni-ni特征峰，证实了高度分散孤立的ni原子的存在。小波变换(wt)(图2f)显示ni-sod/nc的wt最大值(0.018)位于4.8 å-1，这归因于ni-n键，但没有ni-ni峰。为了更清楚地识别n的贡献，得到了ni-sod/nc的r空间拟合曲线(图2g)，与实验结果吻合较好;曲线拟合结果表明，ni-n配位属于单原子ni-n3位点(图2g)。与nipc中ni-n4的配位数相比，ni-sod/nc中ni-n3的配位数较低可能是由于相对较高的热解温度和氨环境。
图 3. (a)ni/nc的feco。(b) ni-sod/nc在-0.7 v下的电流密度和feco (c) h池中的feco。(d)流动池示意图。(e) 流动池中ni/nc在不同电位下的feco和(j)总电流密度。(f)与其他报道的原子分散ni/nc催化剂相比，ni- sod/nc在流动池中的tof。(g) c2h4电合成cu nps和cu nps+ni-sod/nc工艺示意图。(h)不同电位和电流密度下cu nps和cu nps+ni-sod/nc的fec2h4。
在-0.7 v时，feco在99.9%以上(图3a)。ni-sod/nc催化剂在电催化16小时期间的电流密度和feco的长期稳定性测试表明，ni-sod/nc催化剂具有较高的co2er稳定性(图3b)。与其他已报道的co2er催化剂(包括原子分散ni/nc)相比(图3c)，新开发的ni-sod/nc表现出出色的co2-co转换性能，在-0.7 v下feco的最高选择性为99.9%，这保证了后续c2h4电合成良好的*co生成和转移能力。为了克服溶解co2在水溶液中的质量迁移限制，构建了co2er流动池(图3d)，其中气体扩散层(gdl)作为ni-sod/nc催化材料的载体。
在流动池中，co2通过气相快速扩散到催化剂，有利于高电流密度和快速传质。如图3e所示，ni-sod/nc在-0.94 v、120 ma cm-2(工业级电流密度)的feco高达96.5%。ni-sod/nc的tof在-0.94 v下最高可达85,398 h-1(图3f)。鉴于ni-sod/nc催化剂具有优异的co2er-co性能，进一步采用co管理策略，将自进料ni-sod/nc产生的*co中间体外溢到cu表面上，提高cu催化剂表面的*co覆盖率，进而促进co2er的*co偶联。以新开发的ni-sod/nc催化剂为供体，在cunps上加料*co，在聚四氟乙烯(ptfe)纳米纤维表面溅射沉积一层cunps，制备了cunps+ni-sod/nc催化剂(图3g)。
如图3h所示，当外加电位为-0.72 v，电流密度为160 ma cm-2时，cu nps+ni-sod/nc产生c2h4 fe最高，为62.5%。cu nps+ni-sod/nc的fec2h4值(62.5%)是纯cu nps fec2h4的1.62倍，在-0.45 v至-0.80 v的更宽电位范围内，前者的fec2h4值比后者高出1.0倍以上(图3h)。相对于ni-sod/nc, cunps+ni-sod/nc上除了feh2略有增加外，feco急剧下降，而fec2h4明显增加，这说明ni-sod/nc上生成的*co溢出到cunps表面，进一步形成c2h4。
图 4.（a) atr-ftir原位测试装置。(b) ni-sod/nc的atr-ftir原位光谱。(c) ni-sod/nc atr-ftir原位光谱等高线图。(d) ni-sod/nc从-1.0 v至-1.2 v的atr-ftir原位光谱。(e) ni-nc系列和sod/nc在-1.2 v时的atr-ftir原位光谱。(f) ni-nc系列和sod/nc在-1.2 v时的峰面积及其对应的最大feco。(g) -0.7 v下不同khco3浓度下ni-sod/nc的jco。(h) ni-sod/nc对co2er的催化机理。
作者用原位atr-ftir测试确定co2er中间体(图4a)。图4b,c显示，位于1900、1620、1410和1390 cm-1的波段分别属于*co、吸附的h2o、*cooh中间体和*co32-中间体。在1620 cm-1处的峰来自吸附水，随电位的增加而负移，这是由于连续消耗h2o分子，并向新形成的*co2提供质子，促进了快速质子化形成*cooh。在1410 cm-1附近出现了一个宽的正峰,归因于吸附的*cooh (图4d)。比较了sod/nc、ni-sod/nc、ni-lay/nnc和ni-dia/nc在-1.2 v下的原位atrftir (图4e)。图4f表明，h2o峰的积分面积与feco成反比，而*cooh峰的积分面积与feco成正比。
该结果进一步表明，水解离生成的*h加速了*cooh的生成，从而增强了co2er动力学，促进了co的生成。ni-sod/nc在-0.7 v下的jco随khco3浓度的增加呈现了0.12的近零斜率(图4g)，说明形成*cooh中间体的质子不是来自khco3，而是来自水解离。 为了进一步验证ni-sod/nc在co2er过程中通过水活化和质子化过程加速了加氢动力学，作者在sod/nc、ni-sod/nc、ni-lay/nc和ni-dia/nc上测量了h/d的co生成速率和动力学同位素效应(kie)(图4g)，反映了电解质中水解离的质子转移速率。ni-sod/nc的kie值为1.19，低于sod/nc(1.76)、ni-lay/nc(1.32)和ni-dia/nc(1.41)，说明水解离不是ni-sod/nc的速率决定步骤。ni-sod/nc中ni-n3位点和吡啶n的存在通过促进水解离，加速了质子转移，如图4h所示。
图 5. (a) nin3、nin3/pdn、nin3/gn和nin3/prn的原子结构。(b)nin3、nin3/pdn、nin3/gn和nin3/prn的co2er路径的自由能和结构演化。(c)her过程中的自由能图。(d)co2er和her之间的决速步电位差。(e)*co解吸的能垒。
基于上述研究，作者构建了四种可能的模型，分别为nin3、nin3/gn、nin3/prn和nin3/pdn (gn、prn和pdn分别代表石墨氮、吡咯氮和吡啶氮)(图5a)。如图5b所示，计算得到nin3/prn和nin3/pdn模型从*co2转变为*cooh中间体的自由能分别为0.14和0.10 ev。对于nin3、nin3/gn、nin3/prn和nin3/pdn模型，从*co2转变为*cooh的反应能垒分别为2.12、1.92、1.91和1.74 ev，结合自由能结果，证明吡啶n比吡咯n更有利于*co质子化形成*cooh，这与原位atr-ftir结果吻合。此外，由*cooh转化为*co所计算的自由能均呈下降趋势。
从*cooh到*co的反应势垒分别为0.68,0.70,1.32和0.01 ev，这也表明nin3/pdn是所有构型中反应活性最高的产物。此外，nin3、nin3/gn、nin3/prn从*co到co的上坡自由能分别为1.46、1.81和1.29 ev，均远高于nin3/pdn的上坡自由能(1.09 ev)，说明附近的吡啶n也促进了*co解吸步骤，有利于co2er。从图5c可以看出，与nin3 (0.27 ev)、nin3/gn (0.28ev)、nin3/prn (0.34 ev)相比，nin3/pdn (0.35ev)的产氢受到明显抑制。此外，将ul定义为ul(co2)-ul(h2)的差值,ul作为co2er选择性的描述符进行计算,根据这一定义，一个更正的值表示对二氧化碳还原的更高选择性。
在所有研究模型中，nin3/pdn的ul(co2)-ul(h2)最高(图5d)，表明co选择性最高。如图5e所示，*co从nin3/pdn解吸转移到cu表面(图5e下半部分)的能垒明显低于从nin3/pdn直接解吸进入气相(图5e上半部分)，这进一步证明了ni-sod/nc解吸增加了*co在cu表面的覆盖面积，从而促进了c2h4的形成。因此，可以推断ni-sod/nc上产生了大量的*co。
【总结与展望】
该工作通过设计一种由原子分散的nin3锚定在吡啶富氮碳载体上的单ni原子催化剂，验证了一种提高co2er活性的*co转移和溢流策略。新开发的ni-sod/nc具有出色的*co供应能力，在高达120 ma cm-2的工业级电流密度下，feco约为96.5%，并且具有出色的稳定性。与吡啶n相邻的孤立的nin3位点加速了*co2到*cooh的质子化动力学，并降低了后续*co解吸的能垒。*co从ni-sod/nc层外溢流到cunps，在-0.45 v至-0.95 v的宽电位范围内，通过co2er选择性生成c2h4，导致fec2h4达到62.5%。这项工作不仅为co2er和her之间的*co供给策略提供了深入的理解，而且为探索co2er及其他串联催化剂开辟了新的途径。
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