开发一种新型的Ir基催化剂
【研究背景】
nox，包括no和no2，是空气污染物的主要组成部分，这些废气中还含有co。从废气中去除nox和co变得越来越紧迫。与现有常用的nh3-scr技术相比，利用co作为还原剂，在催化剂的辅助下选择性还原no具有很大的前景，因为可以同时控制两种有害气体的排放。许多催化剂已被报道用于co-scr，包括非贵金属催化剂，如cu， ni，co和金属氧化物催化剂。
研究证实，贵金属催化剂pt，ir，rh和pd等具有一定的耐o2性，在o2存在的情况下，可催化co选择性地将no还原为n2。相比之下，ir基催化剂在含氧条件下表现出比其他贵金属催化剂更好的性能。通过改变相关反应种类的吸附/解吸特性，调整贵金属的电子结构已成为提高其催化性能的一种有效策略。
【成果简介】
北京工商大学纪永军、华东师范大学jingang jiang、中国科学院过程工程研究所徐文青、沈阳化工大学苏发兵教授开发了一种新型的ir基催化剂，其中ir负载量仅为1wt %，可用于高效co-scr。该催化剂能够在1%的o2存在的情况下，在250°c下完全将no转化为n2，并且具有较宽的温度窗口(250-400°c)，优于负载ir孤立单原子位点和ir纳米颗粒的对比样品。它还具有较高的so2耐性。
【研究亮点】
1. 相邻的ir原子被分离成单个原子，形成irw金属间化合物纳米颗粒； 2. 单个ir原子带负电荷，显著增强了no的解离，而irw金属间化合物加速了co对n2o和no2中间体的还原。
【图文导读】
图1.(a) irw-wo3/kit-6催化剂的合成示意图。b、c haadf-stem图像，(d) ac haadf-stem图像，(e)图像d局部放大，(f) irw-wo3/kit-6的eels信号。(g-l) 样品得edx。 ir负载量为1wt %的irw-wo3/kit-6采用简单的浸渍方法制备，然后在空气中煅烧，再用用h2还原(图1a)。
irw-wo3/kit-6的haadf-stem (图1b ,c)显示，kit-6上的nps高度分散且微小，大小为3 - 4nm。ac haadf-stem (图1d,e)显示了不同亮度的原子。电子能量损失谱(eels，图1f)进一步证实了w(暗点)和ir(亮点)的明显有序。i、、ir+w、si、o的元素映射图进一步证实ir和w有较大的重叠区域，支持金属间化合物irw的形成(图1g-l)。
图2 (a)归一化ir l3边xanes光谱，(b) ft k3加权exafs光谱， (c) irw-wo3/kit-6和ir1-wo3/kit-6 ir l3边exafs振荡函数。(d) irw-wo3/kit-6和(e) ir1-wo3/kit-6的ir l3边缘信号wt-exafs等高线图。 图2a显示了以ir箔和iro2为参考的归一化ir l3边xanes光谱，ir1-wo3/kit-6的白线强度介于ir箔和iro2之间，说明ir1-wo3/kit-6中的ir单原子带正电荷。
而irw-wo3/kit-6的白线强度明显低于ir箔，说明irw-wo3/kit-6中ir处于负电荷状态。在ir l3边缘的傅里叶变换exafs (ft-exafs)光谱(图2b)中，观察到irw-wo3/kit-6的ir-w散射为2.5 å。而ir1-wo3/kit-6的ir-o散射距离为1.52 å，没有明显的ir-w信号。两种样品中均未出现ir-ir键，证实ir存在于孤立的单原子位点。
图2c表明ir的配位环境不同，其中irw-wo3/kit-6在约13.1 å−1处的强度最大值可被分配给ir-w贡献(图2d)，而ir1-wo3/ kit-6在5.2 å−1处的强度最大值对应于ir-o (图2e)。irw-wo3/kit-6的ir-w配位数(cn)为3.0，键长为2.69 å，与六方金属间化合物irw中最近的ir和w的原子间距离(2.74 å)基本一致。
而在ir1-wo3/kit-6中，ir-o cn为4.7，键距为1.72 å。irw-wo3/kit-6中ir-w键长略小于六方结构irw金属间化合物中ir-w键长是由于纳米尺寸效应导致键长缩短。
图3.不同催化剂对co-scr反应的催化性能：(a) no转化率，(b) co转化率，(c) n2选择性，(d)比温率。(e)不同催化剂上的arrhenius图。(f)在3%或5% o2存在时，irw-wo3/kit-6的no转化率和(g) n2选择性。(h) irw-wo3/kit-6在不同so2浓度下的no转化率和n2选择性；(i)在100ppm so2浓度和1% o2条件下的稳定性测试。
如图3所示，wo3/kit-6在150-400℃之间几乎没有催化活性，而irn/kit-6在250℃时活性增加(no转化率为68%)(图3a)，表明ir在该反应中是活性物种。ir1-wo3/kit-6的催化活性下降，在250℃时转化率为39%。然而，在ir1-irw-wo3/kit-6催化剂中，no转化率在250℃时达到了较高的值，约为80%。irw-wo3/kit-6表现出了更好的性能，在250℃时no转化率达到100%，在220℃时no转化率达到62%。
此外，该催化剂在250 - 400℃的较宽温度窗口内，no转化率可以保持在80%以上。然而，irn-wo3/kit-6的no转化活性低于irw-wo3/kit-6。这些结果清楚地表明，随着irw含量的增加，催化性能不断提高，表明金属间化合物irw含量与催化活性之间存在很强的相关性。如图3b所示，co的转化与no的转化趋势相似。图3c显示了n2选择性对温度的影响。
对于irw-wo3/kit-6，在250-400℃的温度范围内，n2的选择性可保持在95%以上。相比之下，irn/kit-6和irn-wo3/kit-6的n2选择性明显下降。图3d表明在不同温度下，irw-wo3/kit-6的反应速率均高于ir负载较高的irn-wo3/kit-6和ir负载相等的irn/kit-6，表明这些催化剂对co-scr的催化性能具有结构敏感性。由图3e可知，irn/kit-6、ir1-wo3/kit-6、ir1-irw-wo3/kit-6、irw-wo3/kit-6和irn-wo3/kit-6的co scr表观活化能(ea)值分别为36.33、41.07、34.42、27.94和33.36 kj mol-1。
其中，irw-wo3/kit-6的ea最低，这与催化结果一致，说明与单个ir位点和ir nps相比，具有更强的激活no分子的能力。当根据工业标准进一步测试该催化剂时，在更高的o2浓度(3%或5%)(图3f和3g)和不同浓度的so2 (5 200 ppm)(图3h)下，它也保持了出色的催化性能，即使在o2(1%)和so2 (100 ppm)共存环境中测试24小时(图3i)，这表明了显著的o2和so2抗性。
图4. 在250℃，no, no+o2, no+co+o2中，不同催化剂上的原位drifts光谱。
用drifts进一步研究了所有催化剂在250 ℃下对no、no+o2和no+o2+co的连续吸附行为。图4a显示2250 -2350 cm处有几个小带，在1842和1901cm-1处出现的谱带表明存在吸附的no。在1596 cm-1和1758cm-1观察到的两个极弱的条带分别被归因于表面硝酸盐物种(no3-)和n2o4。在没有o2的情况下，硝酸盐、亚硝酸盐和n2o4的形成表明no可以被wo3表面吸附的氧氧化。n2o带的出现应该是由于游离no的n原子与未游离no结合的结果。因此，可以使用n2o的能带强度,作为no分离能力的指标。在no+o2条件下，在1630 cm-1处出现了一个新的弱带，分配给no2，表明o2的加入导致no氧化。
然而，n2o的能带强度与无氧时的no吸附强度相似，说明1%o2的存在对no吸附和解离没有负面影响。在no+o2+co流的情况下，出现了可分配给气态co的带，而n2、no2和n2o4物种完全消失，说明在irw-wo3/kit-6上，co促进了n2物种向n2的转化。irn/kit-6(图4b)、ir1-wo3/kit-6(图4c)、irn-wo3/kit-6(图4d)和wo3/kit-6的光谱与上述相似,这些样品的能带强度和能带演化有显著差异。
特别是在吸附no后，irw-wo3/kit-6催化剂上的n2o谱带明显强于其他催化剂，表明前者的no离解率值最高。引入co后，irw-wo3/kit-6中n2o、no2和n2o4的能带迅速消失。这些结果表明，irw- wo3/kit-6具有较强的促进co将n2o、no2和n2o4中间体还原为n2的能力。因此，可以得出结论，孤立的ir原子形成的金属间化合物irw增强了no的解离，以及随后形成的中间体被co还原为n2。
图5. (a)在irw(002)上的反应机理及相应中间体构型。(b)在irw(002)，ir(111)和wo3(200)上的no解离路径。(c)态密度图，(d)差分电荷密度，(e)bader电荷。
进一步通过密度泛函理论(dft)计算确定了irw-wo3/kit-6的反应途径。如图5a(黑色反应途径)所示，吸附的no (int1)容易解离形成*n和*o (int2)，活化能为0.18 ev (ts1)，另一个no分子接近n* (int3a)，生成*n2o (int4a)，这是一个自发的、无障碍的过程，反应能为-0.88 ev。这解释了通过原位实验检测到的n2o中间体。*n2o快速分解为*n2和*o (int5a)，活化能为0.21 ev (ts2a)，剩余的*o自由基(int6a)会被co还原或参与后续反应。
此外，气态no分子还可以被端上*o (int3b)氧化生成*no2 (int4b)，这也得到了原位实验的证实。*no2的去除有两种可能的途径:吸热分解回*no和*o或co(g)直接还原为*no和co2(g)，计算表明，吸附的*no2(int4b)首先发生异构化形成新的*no2构型(int5b)，然后直接被co还原，通过ts2b生成*co2和*no，能量势垒为0.55 ev。
然而，no2的还原本质上是no2的解离(no2→*no + *o)。总的来说，由于金属间irw(002)相中金属之间的强相互作用，no的解离和随后形成的中间体被co还原为n2的反应活性较高，反应能垒最高为0.55 ev。通过图5b发现，no在irw(002)上的解离能势位明显小于ir(111) (1.47 ev)和wo3(200) (2.24 ev)上的解离能。如图5c所示，由于金属间化合物irw中金属之间的强相互作用,ir和w占据的d轨道可以将部分电子贡献给no的π*轨道，产生d-π*相互作用，使no的π*轨道向较低的能级移动发生杂化。
这一结果得到了电荷密度差的进一步支持，表明电子主要从ir和w原子流向no(图5d)。因此，n和o键之间的强度减弱，导致解离能垒降低。bader电荷分析(图5e)表明，irw(002)上分离的ir原子和w原子分别表现出电负性(-0.80 |e|)和电正性(0.58 |e|)。吸附no后，部分电子从irw向no转移，ir和w的bader电荷分别为-0.49和0.90 |e|。相应的，no的电荷变得更负(-1.13 |e|)，明显延长了n-o键(从1.16到1.42 å)，从而有利于no进一步解离。
结合表征结果表明催化剂表面ir原子的分离有利于催化剂与no的接触。样品中存在更多的氧空位，可以作为捕获no中游离的o*原子的位点，它们共同促进了no的进一步吸附和激活。此外，由于金属间的强相互作用，金属间irw相非常稳定，因此具有很高的催化稳定性。
【总结与展望】
综上所述，作者通过分离相邻的ir原子并形成带负电荷的irw金属间化合物nps(约4 nm)，实现了高效的co-scr。该催化剂的制备方法是将w和ir前驱体依次浸渍在有序介孔kit-6上，然后用h2煅烧还原。在250°c和1% o2条件下实现了100%的no去除率和100%的n2选择性。
此外，该催化剂显示一个宽的工作温度窗口(250-400°c)，高度稳定性和抗so2中毒性。dft计算表明，由于在irw-wo3/ kit-6中形成了带负电荷的ir单原子，大大增强了no的解离，并加快了后续co还原生成n2的过程，从而提高了催化性能。结果表明，irw-wo3/kit-6在含o2条件下的co-scr反应中具有很高的应用潜力。
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nox，包括no和no2，是空气污染物的主要组成部分，这些废气中还含有co。从废气中去除nox和co变得越来越紧迫。与现有常用的nh3-scr技术相比，利用co作为还原剂，在催化剂的辅助下选择性还原no具有很大的前景，因为可以同时控制两种有害气体的排放。许多催化剂已被报道用于co-scr，包括非贵金属催化剂，如cu， ni，co和金属氧化物催化剂。
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【成果简介】
北京工商大学纪永军、华东师范大学jingang jiang、中国科学院过程工程研究所徐文青、沈阳化工大学苏发兵教授开发了一种新型的ir基催化剂，其中ir负载量仅为1wt %，可用于高效co-scr。该催化剂能够在1%的o2存在的情况下，在250°c下完全将no转化为n2，并且具有较宽的温度窗口(250-400°c)，优于负载ir孤立单原子位点和ir纳米颗粒的对比样品。它还具有较高的so2耐性。
【研究亮点】
1. 相邻的ir原子被分离成单个原子，形成irw金属间化合物纳米颗粒； 2. 单个ir原子带负电荷，显著增强了no的解离，而irw金属间化合物加速了co对n2o和no2中间体的还原。
【图文导读】
图1.(a) irw-wo3/kit-6催化剂的合成示意图。b、c haadf-stem图像，(d) ac haadf-stem图像，(e)图像d局部放大，(f) irw-wo3/kit-6的eels信号。(g-l) 样品得edx。 ir负载量为1wt %的irw-wo3/kit-6采用简单的浸渍方法制备，然后在空气中煅烧，再用用h2还原(图1a)。
irw-wo3/kit-6的haadf-stem (图1b ,c)显示，kit-6上的nps高度分散且微小，大小为3 - 4nm。ac haadf-stem (图1d,e)显示了不同亮度的原子。电子能量损失谱(eels，图1f)进一步证实了w(暗点)和ir(亮点)的明显有序。i、、ir+w、si、o的元素映射图进一步证实ir和w有较大的重叠区域，支持金属间化合物irw的形成(图1g-l)。
图2 (a)归一化ir l3边xanes光谱，(b) ft k3加权exafs光谱， (c) irw-wo3/kit-6和ir1-wo3/kit-6 ir l3边exafs振荡函数。(d) irw-wo3/kit-6和(e) ir1-wo3/kit-6的ir l3边缘信号wt-exafs等高线图。 图2a显示了以ir箔和iro2为参考的归一化ir l3边xanes光谱，ir1-wo3/kit-6的白线强度介于ir箔和iro2之间，说明ir1-wo3/kit-6中的ir单原子带正电荷。
而irw-wo3/kit-6的白线强度明显低于ir箔，说明irw-wo3/kit-6中ir处于负电荷状态。在ir l3边缘的傅里叶变换exafs (ft-exafs)光谱(图2b)中，观察到irw-wo3/kit-6的ir-w散射为2.5 å。而ir1-wo3/kit-6的ir-o散射距离为1.52 å，没有明显的ir-w信号。两种样品中均未出现ir-ir键，证实ir存在于孤立的单原子位点。
图2c表明ir的配位环境不同，其中irw-wo3/kit-6在约13.1 å−1处的强度最大值可被分配给ir-w贡献(图2d)，而ir1-wo3/ kit-6在5.2 å−1处的强度最大值对应于ir-o (图2e)。irw-wo3/kit-6的ir-w配位数(cn)为3.0，键长为2.69 å，与六方金属间化合物irw中最近的ir和w的原子间距离(2.74 å)基本一致。
而在ir1-wo3/kit-6中，ir-o cn为4.7，键距为1.72 å。irw-wo3/kit-6中ir-w键长略小于六方结构irw金属间化合物中ir-w键长是由于纳米尺寸效应导致键长缩短。
图3.不同催化剂对co-scr反应的催化性能：(a) no转化率，(b) co转化率，(c) n2选择性，(d)比温率。(e)不同催化剂上的arrhenius图。(f)在3%或5% o2存在时，irw-wo3/kit-6的no转化率和(g) n2选择性。(h) irw-wo3/kit-6在不同so2浓度下的no转化率和n2选择性；(i)在100ppm so2浓度和1% o2条件下的稳定性测试。
如图3所示，wo3/kit-6在150-400℃之间几乎没有催化活性，而irn/kit-6在250℃时活性增加(no转化率为68%)(图3a)，表明ir在该反应中是活性物种。ir1-wo3/kit-6的催化活性下降，在250℃时转化率为39%。然而，在ir1-irw-wo3/kit-6催化剂中，no转化率在250℃时达到了较高的值，约为80%。irw-wo3/kit-6表现出了更好的性能，在250℃时no转化率达到100%，在220℃时no转化率达到62%。
此外，该催化剂在250 - 400℃的较宽温度窗口内，no转化率可以保持在80%以上。然而，irn-wo3/kit-6的no转化活性低于irw-wo3/kit-6。这些结果清楚地表明，随着irw含量的增加，催化性能不断提高，表明金属间化合物irw含量与催化活性之间存在很强的相关性。如图3b所示，co的转化与no的转化趋势相似。图3c显示了n2选择性对温度的影响。
对于irw-wo3/kit-6，在250-400℃的温度范围内，n2的选择性可保持在95%以上。相比之下，irn/kit-6和irn-wo3/kit-6的n2选择性明显下降。图3d表明在不同温度下，irw-wo3/kit-6的反应速率均高于ir负载较高的irn-wo3/kit-6和ir负载相等的irn/kit-6，表明这些催化剂对co-scr的催化性能具有结构敏感性。由图3e可知，irn/kit-6、ir1-wo3/kit-6、ir1-irw-wo3/kit-6、irw-wo3/kit-6和irn-wo3/kit-6的co scr表观活化能(ea)值分别为36.33、41.07、34.42、27.94和33.36 kj mol-1。
其中，irw-wo3/kit-6的ea最低，这与催化结果一致，说明与单个ir位点和ir nps相比，具有更强的激活no分子的能力。当根据工业标准进一步测试该催化剂时，在更高的o2浓度(3%或5%)(图3f和3g)和不同浓度的so2 (5 200 ppm)(图3h)下，它也保持了出色的催化性能，即使在o2(1%)和so2 (100 ppm)共存环境中测试24小时(图3i)，这表明了显著的o2和so2抗性。
图4. 在250℃，no, no+o2, no+co+o2中，不同催化剂上的原位drifts光谱。
用drifts进一步研究了所有催化剂在250 ℃下对no、no+o2和no+o2+co的连续吸附行为。图4a显示2250 -2350 cm处有几个小带，在1842和1901cm-1处出现的谱带表明存在吸附的no。在1596 cm-1和1758cm-1观察到的两个极弱的条带分别被归因于表面硝酸盐物种(no3-)和n2o4。在没有o2的情况下，硝酸盐、亚硝酸盐和n2o4的形成表明no可以被wo3表面吸附的氧氧化。n2o带的出现应该是由于游离no的n原子与未游离no结合的结果。因此，可以使用n2o的能带强度,作为no分离能力的指标。在no+o2条件下，在1630 cm-1处出现了一个新的弱带，分配给no2，表明o2的加入导致no氧化。
然而，n2o的能带强度与无氧时的no吸附强度相似，说明1%o2的存在对no吸附和解离没有负面影响。在no+o2+co流的情况下，出现了可分配给气态co的带，而n2、no2和n2o4物种完全消失，说明在irw-wo3/kit-6上，co促进了n2物种向n2的转化。irn/kit-6(图4b)、ir1-wo3/kit-6(图4c)、irn-wo3/kit-6(图4d)和wo3/kit-6的光谱与上述相似,这些样品的能带强度和能带演化有显著差异。
特别是在吸附no后，irw-wo3/kit-6催化剂上的n2o谱带明显强于其他催化剂，表明前者的no离解率值最高。引入co后，irw-wo3/kit-6中n2o、no2和n2o4的能带迅速消失。这些结果表明，irw- wo3/kit-6具有较强的促进co将n2o、no2和n2o4中间体还原为n2的能力。因此，可以得出结论，孤立的ir原子形成的金属间化合物irw增强了no的解离，以及随后形成的中间体被co还原为n2。
图5. (a)在irw(002)上的反应机理及相应中间体构型。(b)在irw(002)，ir(111)和wo3(200)上的no解离路径。(c)态密度图，(d)差分电荷密度，(e)bader电荷。
进一步通过密度泛函理论(dft)计算确定了irw-wo3/kit-6的反应途径。如图5a(黑色反应途径)所示，吸附的no (int1)容易解离形成*n和*o (int2)，活化能为0.18 ev (ts1)，另一个no分子接近n* (int3a)，生成*n2o (int4a)，这是一个自发的、无障碍的过程，反应能为-0.88 ev。这解释了通过原位实验检测到的n2o中间体。*n2o快速分解为*n2和*o (int5a)，活化能为0.21 ev (ts2a)，剩余的*o自由基(int6a)会被co还原或参与后续反应。
此外，气态no分子还可以被端上*o (int3b)氧化生成*no2 (int4b)，这也得到了原位实验的证实。*no2的去除有两种可能的途径:吸热分解回*no和*o或co(g)直接还原为*no和co2(g)，计算表明，吸附的*no2(int4b)首先发生异构化形成新的*no2构型(int5b)，然后直接被co还原，通过ts2b生成*co2和*no，能量势垒为0.55 ev。
然而，no2的还原本质上是no2的解离(no2→*no + *o)。总的来说，由于金属间irw(002)相中金属之间的强相互作用，no的解离和随后形成的中间体被co还原为n2的反应活性较高，反应能垒最高为0.55 ev。通过图5b发现，no在irw(002)上的解离能势位明显小于ir(111) (1.47 ev)和wo3(200) (2.24 ev)上的解离能。如图5c所示，由于金属间化合物irw中金属之间的强相互作用,ir和w占据的d轨道可以将部分电子贡献给no的π*轨道，产生d-π*相互作用，使no的π*轨道向较低的能级移动发生杂化。
这一结果得到了电荷密度差的进一步支持，表明电子主要从ir和w原子流向no(图5d)。因此，n和o键之间的强度减弱，导致解离能垒降低。bader电荷分析(图5e)表明，irw(002)上分离的ir原子和w原子分别表现出电负性(-0.80 |e|)和电正性(0.58 |e|)。吸附no后，部分电子从irw向no转移，ir和w的bader电荷分别为-0.49和0.90 |e|。相应的，no的电荷变得更负(-1.13 |e|)，明显延长了n-o键(从1.16到1.42 å)，从而有利于no进一步解离。
结合表征结果表明催化剂表面ir原子的分离有利于催化剂与no的接触。样品中存在更多的氧空位，可以作为捕获no中游离的o*原子的位点，它们共同促进了no的进一步吸附和激活。此外，由于金属间的强相互作用，金属间irw相非常稳定，因此具有很高的催化稳定性。
【总结与展望】
综上所述，作者通过分离相邻的ir原子并形成带负电荷的irw金属间化合物nps(约4 nm)，实现了高效的co-scr。该催化剂的制备方法是将w和ir前驱体依次浸渍在有序介孔kit-6上，然后用h2煅烧还原。在250°c和1% o2条件下实现了100%的no去除率和100%的n2选择性。
此外，该催化剂显示一个宽的工作温度窗口(250-400°c)，高度稳定性和抗so2中毒性。dft计算表明，由于在irw-wo3/ kit-6中形成了带负电荷的ir单原子，大大增强了no的解离，并加快了后续co还原生成n2的过程，从而提高了催化性能。结果表明，irw-wo3/kit-6在含o2条件下的co-scr反应中具有很高的应用潜力。
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