利用镧系收缩构筑高电压LiCoO2正极
01
导读
随着科技进步，现有锂离子电池的能量密度已难以满足对电池续航能力的需求。电极材料，尤其是正极材料，直接关系到电池的工作电压和容量，是获得高能量密度的关键。钴酸锂（licoo2）作为便携式电子产品的首选正极材料，可以通过提高截止电压上限来进一步提高容量和能量密度，但在高于4.35 v（相对于li+/li）的电压下，其较差的结构稳定性导致其循环性能较差。若能解决 licoo2在高电压下的结构稳定性，将会进一步推动高能量密度电池的发展。
02
成果背景
目前，许多研究人员对高电压licoo2（≥4.5 v）进行了深入研究，并通过各种改性策略提高其循环寿命，特别是利用外来离子掺杂。例如，ren的课题组报道了la-al共掺杂，可以通过抑制循环过程中的相变来提高4.5 v下licoo2的结构稳定性等（nat. energy, 2018, 3, 936）。对外来离子掺杂的研究引发了人们对掺杂元素尺寸和掺杂位点对licoo2的高电压稳定性的影响的思考。
镧系元素（表示为ln）具有相似的化学性质，因其具有相同的外层电子排布，除了4f电子的数量。随着原子序数的增加，电子填充到电子屏蔽的4f轨道，导致有效核电荷增加，离子半径减小，即镧系收缩现象。受此启发，来自北京交通大学王熙、北京大学潘锋、中科院化学所姚建年团队联合开发了一种锂脱嵌/掺杂策略来实现ln掺杂的licoo2（ln-lco，ln=pr, nd, sm, eu, gd, er, lu），其中ln阳离子占据li位点，发现它们的循环稳定性随着镧系元素收缩而增加。实验结果明确地将ln阳离子的离子半径与ln-lco的高电压稳定性联系起来，其中离子半径通过改变晶格应变来调节ln-lco的高电压稳定性。结合理论分析，证明了镧系收缩对ln-lco的电化学性能的影响。
03 关键创新
（1）开发了一种巧妙的锂脱嵌/掺杂策略，来合成镧系元素掺杂的licoo2，其中ln占据锂位；
（2）电化学测试表明，ln掺杂的licoo2的循环稳定性随着镧系元素的收缩而增加。而且，通过锂半电池和软包全电池进一步证实了掺lu的licoo2表现出最好的循环稳定性；
（3）结合理论计算表明，镧系元素收缩调节的晶格应变在licoo2的结构稳定性中起着关键作用。
04
核心内容解读
（1）合成与表征
为了在li位点实现靶向掺杂，提出了一种新的锂离子嵌入/掺杂策略来制备ln-lco（图1a）。
【图1】 a）ln阳离子在licoo2中的靶向掺杂示意图。b）plco和各种ln-lco的xrd图。c, d）plco和lu-lco的原子分辨stem-haadf图像，及其相应的强度图（右上插图）和纳米束衍射图（右下插图）。由于原子质量低，在haadf模式下无法观察到o原子和li原子，但在lu-lco的li层中可以观察到强信号（用红色虚线圆圈标记），表明lu原子掺杂在li层。
图1b中的x射线衍射（xrd）图案证明了各种ln-lco的成功制备。与原始licoo2（表示为plco）相比，所有ln-lco的（003）/（104）峰强度比均显著降低，表明ln阳离子掺杂在其锂层中。
为了进一步验证ln阳离子的掺杂位点，以lu-lco为原型，通过扫描透射电子显微镜和高角度环形暗场测试（stem-haadf）在原子水平上比较了plco和lu-lco之间的结构差异）。如图1c、d所示，plco和lu-lco都表现出有序的分层结构。与plco相比，在lu-lco的li层中可以观察到强信号（图1d），表明lu原子占据了li原子的3a位点，这进一步证明了ln阳离子被嵌入li层中。电化学惰性的ln阳离子可以作为支撑co-o层的支柱，从而防止它们在高脱锂状态下的结构崩塌。
（2）电化学性能
使用金属li作为对电极/参比电极，在li半电池中评估了plco和制备的ln-lco的电化学性能。如图2a所示，八个样品在0.1 c和3.0–4.6 v的电位范围内提供类似的初始容量≈220 mah g-1，但与plco相比，所有ln-lco都显示出增强的循环稳定性。图2b展示了所有ln-lco和plco在0.5 c循环测试前后的可逆容量。
这八个样品的循环稳定性排序如下：plco 如图2c所示，进一步的循环测试表明，lu-lco确实显示出较长的循环寿命，在200次循环后在0.5 c下具有172.3 mah g-1的高容量。
【图2】 a）半电池中plco和各种ln-lco在3.0–4.6 v电位范围内的循环性能。b）plco和各种ln-lco的初始和第50次循环放电容量。c）半电池中plco和lu-lco在3.0–4.6 v电位范围内的循环性能。d）正极材料（plco或lu-lco）的能量密度和软包电池的中压与循环次数的函数关系。licoo2/石墨软包电池在3.0–4.55 v（相当于4.6 v相对li+/li）的电压窗口中以0.2 c循环。插图：80个循环后的软包电池。对于plco-石墨软包电池，可以观察到明显的气体生成，表明有大量的氧气释放。
为了揭示lu掺杂对licoo2高电压稳定性的调制机制，进行了各种表征技术，包括原位xrd、stem-haadf、xps和同步加速器x射线吸收光谱（sxas）。综上表征，li层中的lu原子可以作为支撑co-o层的支柱，从而通过减少层间距的变化来减少licoo2的晶格应变。
由于这种结构优势，抑制了不利的相变、氧气释放、微裂纹形成和电解质分解。因此，与plco-石墨软包电池相比，lu-lco-石墨软包电池中的气体释放受到显著抑制（图2d的插图）。由于镧系元素的化学性质相似，上述lu-lco的高电压稳定性调制机制也适用于其他ln-lco。
（3）镧系收缩与licoo2结构稳定性的关系
为了解镧系元素收缩如何影响ln-lco的电化学性能，首先通过xps和xrd技术研究了合成样品。xps确定ln-lco中的ln离子的价态为+3，因此它们的离子半径符合镧系收缩定律。从pr-lco到lu-lco，（003）衍射峰逐渐向更高的2θ角移动（图3a），说明ln-lco的c轴间距随着ln离子半径的减小而减小。
此外，rietveld精修晶格参数c与计算的ln-o键长呈线性相关，如图3b所示。基于这些实验现象，可以初步得出结论，ln-lco随着镧系元素收缩而逐渐提高的高电压稳定性与其晶体结构有关。
【图3】a）在（003）衍射峰处的各种ln-lco的xrd图。b）ln-lco的rietveld精修晶格参数c与ln-o键的键长之间的关系。虚线表示线性拟合。c）plco和ln-lco沿c轴的co-co间距。cox和coy远离ln原子。d）licoo2结构中沿c轴方向的co力，作为不同程度的co偏移的函数。e）ln-lco中离ln离子最近的氧原子的氧释放能量。f）循环后，plco和ln-lco的epr强度变化趋势。
通过理论模拟比较了不同位置的两个相邻co原子之间的间距。如图3c所示，最靠近ln原子的两个co层之间的间距大大扩大，而下一个最近的co层之间的间距小于前者。在远离ln原子的区域，co-co间距几乎没有变化。因此推断，掺杂过大尺寸的ln阳离子会导致较大的co偏移或晶格应变。
此外，ln-lco结构稳定性的理论计算，表示为co力和氧释放能，阐明稳定性随着晶格应变的降低而增加，即晶格应变是稳定性描述符。具体来说，随着镧系元素从左到右，co力逐渐减小（图3d），氧释放能量逐渐增加（图3e），表明co和晶格氧的稳定性逐渐提高。
基于以上分析，进一步通过xrd和电子顺磁共振（epr）实验对循环电极进行了非原位研究。xrd结果表明，plco循环后生成了新的尖晶石相,其晶体结构受到严重破坏，伴随着晶格氧的损失，因此进行了epr实验以研究licoo2中氧空位的产生。图3f显示了循环后plco和ln-lco的epr强度变化趋势。epr信号强度随镧系元素收缩而降低意味着氧气释放逐渐减少。因此，镧系元素收缩引起的晶格应变降低也会影响licoo2长期循环的结构稳定性。
（4）原位实验与改性机制
为了进一步揭示ln阳离子对lco电化学性能和结构稳定性的影响，进行了原位xrd研究了plco和ln-lco在第一次充、放电过程中的结构演变。如图4a所示，所有样品在充电过程中都经历了类似的相变。然而，当电池放电至3.0 v时，代表h3相的新峰出现在plco（图4a1）和pr-lco（图4a2）中，这意味着它们具有较低的结构可逆性。此外，随着镧系元素收缩，ln-lco（003）峰的变化范围逐渐减小（图4a）。
根据布拉格定律，（003）峰的变化范围可以量化为层间距的变化，如图4b所示。显然，ln-lco层间距的变化与镧系收缩同向减小，有利于降低ln-lco沿c轴方向的晶格应变，从而增强ln-lco的电化学可逆性。
【图4】a）plco和ln-lco在（003）衍射峰处的原位xrd演变。b）plco和ln-lco层间距的变化值。c–e）plco、掺杂大尺寸ln3+的lco和掺杂小尺寸ln3+的lco的结构演化机制。
总体而言，ln-lco的晶格参数、co力、氧释放能和（003）峰变化范围均与ln阳离子半径呈线性相关。这里提出了镧系元素收缩对licoo2高电压稳定性的调制机制，如图4c-e所示。
在低电压下，从plco中提取li离子导致相邻co-o层之间的静电排斥增加，导致它们在a轴或b轴方向上滑动，从而导致相变（图4c上半部分）。ln-o键强于li-o键，因此ln阳离子可以抑制co-o层的滑移，从而抑制ln-lco的低压相变（图4d、e上半部分）。
当电池被充电到更高的电压时， plco表现出较差的结构稳定性（图4c下半部分）。但li层中的电化学惰性ln阳离子可以作为支撑co-o层的支柱，从而减轻ln-lco的结构退化。这是与plco相比，所有ln-lco的电化学性能都得到改善的原因。由于固有的大晶格应变，掺杂有大尺寸镧系元素离子的ln-lco（通常是pr-lco）抑制了由大量锂离子的提取引起的结构退化（图4d的下半部分）。
因此，尽管与plco相比，pr-lco的高电压稳定性有了显著提高，但它在所有ln-lco中表现出最差的电化学性能。随着镧系元素的离子半径减小，通过镧系元素收缩降低晶格应变，增强了ln-lco的结构稳定性和电化学性能。由于lu3+的离子半径与li+最接近，lu掺杂更有利于提高licoo2的结构稳定性（图4e的下半部分），因此lu-lco在所有ln-lco中表现出最佳的电化学性能。
05
成果启示
选择了七种化学性质相似的镧系元素用于掺杂licoo2，并展示了离子半径如何影响ln-lco的电化学性能。电化学测试表明，与plco相比，所有ln-lco都显示出增强的循环稳定性，并且七种ln-lco的循环稳定性在与镧系元素收缩相同的方向上增强。使用各种表征技术和理论计算，得出结论，晶格应变是licoo2结构稳定性的描述符，而离子半径与晶格应变相关。
具体来说，li层中的电化学惰性ln阳离子可以作为支柱来抑制不可逆相变并增强晶格氧的稳定性。然而，大尺寸ln阳离子掺杂会导致ln-lco的晶格应变增加，因此掺杂有大尺寸ln阳离子的ln-lco，通常是pr-lco，不能承受大量锂离子脱出引起的结构退化。
在镧系元素收缩的方向上，ln阳离子的半径逐渐减小，因此ln-lco的电化学性能随着镧系元素收缩而逐渐提高，尤其是lu-lco，在所有ln-lco中表现出最好的电化学性能。因此，精心的结构设计，例如，通过使用此规则选择掺杂离子，结合多种改性策略，可以进一步提高licoo2电池性能。
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导读
随着科技进步，现有锂离子电池的能量密度已难以满足对电池续航能力的需求。电极材料，尤其是正极材料，直接关系到电池的工作电压和容量，是获得高能量密度的关键。钴酸锂（licoo2）作为便携式电子产品的首选正极材料，可以通过提高截止电压上限来进一步提高容量和能量密度，但在高于4.35 v（相对于li+/li）的电压下，其较差的结构稳定性导致其循环性能较差。若能解决 licoo2在高电压下的结构稳定性，将会进一步推动高能量密度电池的发展。
02
成果背景
目前，许多研究人员对高电压licoo2（≥4.5 v）进行了深入研究，并通过各种改性策略提高其循环寿命，特别是利用外来离子掺杂。例如，ren的课题组报道了la-al共掺杂，可以通过抑制循环过程中的相变来提高4.5 v下licoo2的结构稳定性等（nat. energy, 2018, 3, 936）。对外来离子掺杂的研究引发了人们对掺杂元素尺寸和掺杂位点对licoo2的高电压稳定性的影响的思考。
镧系元素（表示为ln）具有相似的化学性质，因其具有相同的外层电子排布，除了4f电子的数量。随着原子序数的增加，电子填充到电子屏蔽的4f轨道，导致有效核电荷增加，离子半径减小，即镧系收缩现象。受此启发，来自北京交通大学王熙、北京大学潘锋、中科院化学所姚建年团队联合开发了一种锂脱嵌/掺杂策略来实现ln掺杂的licoo2（ln-lco，ln=pr, nd, sm, eu, gd, er, lu），其中ln阳离子占据li位点，发现它们的循环稳定性随着镧系元素收缩而增加。实验结果明确地将ln阳离子的离子半径与ln-lco的高电压稳定性联系起来，其中离子半径通过改变晶格应变来调节ln-lco的高电压稳定性。结合理论分析，证明了镧系收缩对ln-lco的电化学性能的影响。
03 关键创新
（1）开发了一种巧妙的锂脱嵌/掺杂策略，来合成镧系元素掺杂的licoo2，其中ln占据锂位；
（2）电化学测试表明，ln掺杂的licoo2的循环稳定性随着镧系元素的收缩而增加。而且，通过锂半电池和软包全电池进一步证实了掺lu的licoo2表现出最好的循环稳定性；
（3）结合理论计算表明，镧系元素收缩调节的晶格应变在licoo2的结构稳定性中起着关键作用。
04
核心内容解读
（1）合成与表征
为了在li位点实现靶向掺杂，提出了一种新的锂离子嵌入/掺杂策略来制备ln-lco（图1a）。
【图1】 a）ln阳离子在licoo2中的靶向掺杂示意图。b）plco和各种ln-lco的xrd图。c, d）plco和lu-lco的原子分辨stem-haadf图像，及其相应的强度图（右上插图）和纳米束衍射图（右下插图）。由于原子质量低，在haadf模式下无法观察到o原子和li原子，但在lu-lco的li层中可以观察到强信号（用红色虚线圆圈标记），表明lu原子掺杂在li层。
图1b中的x射线衍射（xrd）图案证明了各种ln-lco的成功制备。与原始licoo2（表示为plco）相比，所有ln-lco的（003）/（104）峰强度比均显著降低，表明ln阳离子掺杂在其锂层中。
为了进一步验证ln阳离子的掺杂位点，以lu-lco为原型，通过扫描透射电子显微镜和高角度环形暗场测试（stem-haadf）在原子水平上比较了plco和lu-lco之间的结构差异）。如图1c、d所示，plco和lu-lco都表现出有序的分层结构。与plco相比，在lu-lco的li层中可以观察到强信号（图1d），表明lu原子占据了li原子的3a位点，这进一步证明了ln阳离子被嵌入li层中。电化学惰性的ln阳离子可以作为支撑co-o层的支柱，从而防止它们在高脱锂状态下的结构崩塌。
（2）电化学性能
使用金属li作为对电极/参比电极，在li半电池中评估了plco和制备的ln-lco的电化学性能。如图2a所示，八个样品在0.1 c和3.0–4.6 v的电位范围内提供类似的初始容量≈220 mah g-1，但与plco相比，所有ln-lco都显示出增强的循环稳定性。图2b展示了所有ln-lco和plco在0.5 c循环测试前后的可逆容量。
这八个样品的循环稳定性排序如下：plco
【图2】 a）半电池中plco和各种ln-lco在3.0–4.6 v电位范围内的循环性能。b）plco和各种ln-lco的初始和第50次循环放电容量。c）半电池中plco和lu-lco在3.0–4.6 v电位范围内的循环性能。d）正极材料（plco或lu-lco）的能量密度和软包电池的中压与循环次数的函数关系。licoo2/石墨软包电池在3.0–4.55 v（相当于4.6 v相对li+/li）的电压窗口中以0.2 c循环。插图：80个循环后的软包电池。对于plco-石墨软包电池，可以观察到明显的气体生成，表明有大量的氧气释放。
为了揭示lu掺杂对licoo2高电压稳定性的调制机制，进行了各种表征技术，包括原位xrd、stem-haadf、xps和同步加速器x射线吸收光谱（sxas）。综上表征，li层中的lu原子可以作为支撑co-o层的支柱，从而通过减少层间距的变化来减少licoo2的晶格应变。
由于这种结构优势，抑制了不利的相变、氧气释放、微裂纹形成和电解质分解。因此，与plco-石墨软包电池相比，lu-lco-石墨软包电池中的气体释放受到显著抑制（图2d的插图）。由于镧系元素的化学性质相似，上述lu-lco的高电压稳定性调制机制也适用于其他ln-lco。
（3）镧系收缩与licoo2结构稳定性的关系
为了解镧系元素收缩如何影响ln-lco的电化学性能，首先通过xps和xrd技术研究了合成样品。xps确定ln-lco中的ln离子的价态为+3，因此它们的离子半径符合镧系收缩定律。从pr-lco到lu-lco，（003）衍射峰逐渐向更高的2θ角移动（图3a），说明ln-lco的c轴间距随着ln离子半径的减小而减小。
此外，rietveld精修晶格参数c与计算的ln-o键长呈线性相关，如图3b所示。基于这些实验现象，可以初步得出结论，ln-lco随着镧系元素收缩而逐渐提高的高电压稳定性与其晶体结构有关。
【图3】a）在（003）衍射峰处的各种ln-lco的xrd图。b）ln-lco的rietveld精修晶格参数c与ln-o键的键长之间的关系。虚线表示线性拟合。c）plco和ln-lco沿c轴的co-co间距。cox和coy远离ln原子。d）licoo2结构中沿c轴方向的co力，作为不同程度的co偏移的函数。e）ln-lco中离ln离子最近的氧原子的氧释放能量。f）循环后，plco和ln-lco的epr强度变化趋势。
通过理论模拟比较了不同位置的两个相邻co原子之间的间距。如图3c所示，最靠近ln原子的两个co层之间的间距大大扩大，而下一个最近的co层之间的间距小于前者。在远离ln原子的区域，co-co间距几乎没有变化。因此推断，掺杂过大尺寸的ln阳离子会导致较大的co偏移或晶格应变。
此外，ln-lco结构稳定性的理论计算，表示为co力和氧释放能，阐明稳定性随着晶格应变的降低而增加，即晶格应变是稳定性描述符。具体来说，随着镧系元素从左到右，co力逐渐减小（图3d），氧释放能量逐渐增加（图3e），表明co和晶格氧的稳定性逐渐提高。
基于以上分析，进一步通过xrd和电子顺磁共振（epr）实验对循环电极进行了非原位研究。xrd结果表明，plco循环后生成了新的尖晶石相,其晶体结构受到严重破坏，伴随着晶格氧的损失，因此进行了epr实验以研究licoo2中氧空位的产生。图3f显示了循环后plco和ln-lco的epr强度变化趋势。epr信号强度随镧系元素收缩而降低意味着氧气释放逐渐减少。因此，镧系元素收缩引起的晶格应变降低也会影响licoo2长期循环的结构稳定性。
（4）原位实验与改性机制
为了进一步揭示ln阳离子对lco电化学性能和结构稳定性的影响，进行了原位xrd研究了plco和ln-lco在第一次充、放电过程中的结构演变。如图4a所示，所有样品在充电过程中都经历了类似的相变。然而，当电池放电至3.0 v时，代表h3相的新峰出现在plco（图4a1）和pr-lco（图4a2）中，这意味着它们具有较低的结构可逆性。此外，随着镧系元素收缩，ln-lco（003）峰的变化范围逐渐减小（图4a）。
根据布拉格定律，（003）峰的变化范围可以量化为层间距的变化，如图4b所示。显然，ln-lco层间距的变化与镧系收缩同向减小，有利于降低ln-lco沿c轴方向的晶格应变，从而增强ln-lco的电化学可逆性。
【图4】a）plco和ln-lco在（003）衍射峰处的原位xrd演变。b）plco和ln-lco层间距的变化值。c–e）plco、掺杂大尺寸ln3+的lco和掺杂小尺寸ln3+的lco的结构演化机制。
总体而言，ln-lco的晶格参数、co力、氧释放能和（003）峰变化范围均与ln阳离子半径呈线性相关。这里提出了镧系元素收缩对licoo2高电压稳定性的调制机制，如图4c-e所示。
在低电压下，从plco中提取li离子导致相邻co-o层之间的静电排斥增加，导致它们在a轴或b轴方向上滑动，从而导致相变（图4c上半部分）。ln-o键强于li-o键，因此ln阳离子可以抑制co-o层的滑移，从而抑制ln-lco的低压相变（图4d、e上半部分）。
当电池被充电到更高的电压时， plco表现出较差的结构稳定性（图4c下半部分）。但li层中的电化学惰性ln阳离子可以作为支撑co-o层的支柱，从而减轻ln-lco的结构退化。这是与plco相比，所有ln-lco的电化学性能都得到改善的原因。由于固有的大晶格应变，掺杂有大尺寸镧系元素离子的ln-lco（通常是pr-lco）抑制了由大量锂离子的提取引起的结构退化（图4d的下半部分）。
因此，尽管与plco相比，pr-lco的高电压稳定性有了显著提高，但它在所有ln-lco中表现出最差的电化学性能。随着镧系元素的离子半径减小，通过镧系元素收缩降低晶格应变，增强了ln-lco的结构稳定性和电化学性能。由于lu3+的离子半径与li+最接近，lu掺杂更有利于提高licoo2的结构稳定性（图4e的下半部分），因此lu-lco在所有ln-lco中表现出最佳的电化学性能。
05
成果启示
选择了七种化学性质相似的镧系元素用于掺杂licoo2，并展示了离子半径如何影响ln-lco的电化学性能。电化学测试表明，与plco相比，所有ln-lco都显示出增强的循环稳定性，并且七种ln-lco的循环稳定性在与镧系元素收缩相同的方向上增强。使用各种表征技术和理论计算，得出结论，晶格应变是licoo2结构稳定性的描述符，而离子半径与晶格应变相关。
具体来说，li层中的电化学惰性ln阳离子可以作为支柱来抑制不可逆相变并增强晶格氧的稳定性。然而，大尺寸ln阳离子掺杂会导致ln-lco的晶格应变增加，因此掺杂有大尺寸ln阳离子的ln-lco，通常是pr-lco，不能承受大量锂离子脱出引起的结构退化。
在镧系元素收缩的方向上，ln阳离子的半径逐渐减小，因此ln-lco的电化学性能随着镧系元素收缩而逐渐提高，尤其是lu-lco，在所有ln-lco中表现出最好的电化学性能。因此，精心的结构设计，例如，通过使用此规则选择掺杂离子，结合多种改性策略，可以进一步提高licoo2电池性能。
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