用晶面工程方法设计具有高容量和快速电化学动力学的MOF基电极
研究背景
金属有机骨架(mofs)作为一种有前途的电极材料，越来越受到科研界的关注。但是，大多数研究中都是直接使用mof电极作为电极材料而不进行任何修饰。而大多数原始mof具有低的氧化还原活性和电导率，因此电化学性能不佳。合成后进行改性是一种优化mofs材料性能的有效手段，但长期以来一直被电池领域所忽视。
成果简介
近日，香港城市大学支春义教授，松山湖材料实验室李洪飞研究员和华南师范大学赵灵智研究员在angew上发表了题为“regulating exposed facets of metal-organic frameworks for high-rate alkaline aqueous zinc batteries”的论文。
该论文提出用晶面工程方法设计具有高容量和快速电化学动力学的mof基电极。结果发现，热修饰策略可以调节镍基mof(pfc-8)的主要暴露面。在最佳暴露面下，电池表现出良好的倍率性能(在2.5 a g-1下为139.4 mah g-1，在30 a g-1下为110.0 mah g-1)和长循环稳定性。此外，密度泛函理论计算表明，调节后的暴露面能够诱导更强的oh-吸附行为，并优化电子结构，从而提高了电化学性能。
研究亮点
（1）本工作报道了一种热策略来调节由1,4-双（4h-1,2,4-三唑-4-基）苯与ni2+阳离子（pfc-8）自组装而成的镍基mof主要暴露面。 （2）经过暴露面调节后，改性材料（pfc-8 350）即使在30 a g-1的高电流密度下，也显示出110.0 mah g-1的比容量。 （3）密度泛函理论（dft）模拟表明，暴露面改变后，导致更强的oh-吸附行为和优化的电子结构，从而使得比容量和倍率性能提高。
图文导读
热重分析（tga）显示，pfc-8的重量在325℃后大幅下降（图1a）。然后通过将mof加热至350℃并立即冷却至室温，来制备pfc-8 350，其显示出与原始pfc-8相似的tga曲线，表明mof结构可以很好地保持。xps光谱（图1b）表明，两个样品的ni、o、n、c和cl元素保持不变。高分辨率n 1s xps光谱（图1c）可以拟合为400.9 ev、399.6 ev和398.6 ev的三个峰。前两个峰可分别归因于中性的和氧化的氮物种，398.7 ev处的峰归因于ni-n键，表明pfc-8和pfc-8 350样品中存在有机连接剂和金属中心之间的配位。
热修饰后，ni-n键的配位峰向负方向移动，表明部分金属配位键断裂导致配位减弱。在ni2+峰中也可以观察到结合能的降低（图1d），而在ni2p xps中没有观察到额外的峰，说明发生了金属配体键的部分断裂而不是mof结构的降解。 图1e的xrd表征显示，pfc-8的峰与模拟mof的峰非常一致，表明前体制备成功。经热修饰后，pfc-8350显示出相似的衍射峰位置，表明其晶体结构保持良好。
然而，相对峰强却大不相同。热修饰前，(110)面的峰强远高于(200)和(020)面（图1e-f），表明pfc-8主要暴露面为(110)面。相比之下，热修饰后(200)/(100)和(020)/(100)强度比大幅增加，表明pfc-8350中富含(200)和(020)面。图1g、1j的tem显示，在热修饰后，pfc-8没有发生不可逆结构演变。
图1h显示了pfc-8框架的结构和不同的晶面。每个ni原子与1,4-二(4h1,2,4-三唑-4-基)苯(btab)配体中的4个n原子配位形成无限链。然后通过btab将这些链进一步连接起来，构成一个三维框架，而cl-则被吸引到框架上以保持电荷平衡。对于热修饰前的pfc-8，主要的(110)暴露面在每个不对称单元表面上贡献一个ni位点(图1i)。
相比之下，pfc-8 350在晶体结构中提供了更丰富的(200)和(020)暴露面。(200)和(020)两个面都具有两个不同的ni位点，具有不同的配位环境(图1k-l)。由于在碱性电池中ni位点通常作为活性位点，(200)和(020)面的ni位点的加倍可能导致比容量的提高。此外，表面原子排列也会导致不同的电子结构，从而影响电池的电化学性能。
图 1、pfc-8和pfc-8 350的（a）tga曲线、（b）xps全谱、（c）高分辨率n 1s xps光谱，（d）高分辨率ni 2p xps光谱和（e）xrd光谱，以及（f）峰强的相应比值。(g)和(j)pfc-8 350的tem图像。(h)pfc-8框架的原子结构和不同晶面的插图。pfc-8框架中(i)(110)， (j)(200)和(k)(020)暴露面示意图。 图2a 的循环伏安图（cv）曲线显示，pfc-8正极具有一个1.91 v的阳极峰和两个1.72 v和1.09 v的阴极峰。pfc-8 350正极显示出类似的cv曲线，但峰电流密度和面积增加，表明额外的活性中心导致了更大的容量。
此外，原始pfc-8在1.09 v处的阴极峰轻微移动到更高的电位(1.20 v)，表明pfc-8 350电化学动力学更快。 图2b-d显示，pfc-8正极在2.5 a g-1下的比容量约为105.1 mah g-1。在30 a g-1下，比容量大大降低至约29.7 mah g-1。相比之下，pfc-8 350正极显示出优异的倍率性能。恒流充放电（gcd）曲线（图2c）显示，即使在30 a g-1的高电流密度下，也存在较小的极化，表明倍率性能增强。 图2e不同扫速下的cv曲线显示，pfc-8 350正极峰电流强度随着扫速的增加而增加，同时显示出较小的极化，这表明其具有快速的动力学。
扫速（v）和峰值电流（i）之间的关系可以表示为：i=avb，其中b值为1.0表示赝电容行为，b值为0.5表示扩散控制过程。对于峰1、峰2和峰3，pfc-8正极的b值分别为0.61、0.54和0.77（图2f-h）。对于pfc-8 350，相应的b值分别增加到0.67、0.68和1.0，表明zn||pfc-8 35电池中扩散和电容行为共存，动力学更快。
由于良好的倍率和稳定的电压平台，在3.9 kw kg-1的高功率密度下，zn||pfc-8 350电池提供了211.9 wh kg-1的能量密度（图2i）。即使在42.7 kw kg-1的最大功率密度下，仍能保持154.4 wh kg-1的能量密度，超过大多数水系电池甚至某些超级电容器。
图2j显示，经过改进的pfc8 350正极在10 a g-1下表现出135.6 mah g-1的稳定放电比容量，循环950次后，仍有104.7 mah g-1的比容量。而pfc-8表现出较低的初始比容量和较快的衰减，950次循环后仅剩下约23.2 mah g-1容量。
图 2、（a） 扫速为5 mv s-1时，pfc-8和pfc-8 350的cv曲线。（e）zn||pfc-8 350电池在不同扫速下的cv曲线。（f）峰1、（g）峰2和（h）峰3的log（i）和log（v）之间的拟合图。（i）比较zn||pfc-8 350电池与其他碱性水系电池和超级电容器的能量密度和功率密度。（j）pfc-8和pfc-8 350电极在10 a g-1下的循环性能。
在不同充放电阶段进行了非原位xps测量，以研究pfc-350电极的电化学过程（图3a）。高分辨率n 1s xps光谱（图3b）显示，充电时，pfc-350电极中的中性n0氧化为n+。n+信号在充电过程中增加，表明电化学反应后n物种氧化。对应金属配位（m-n）键的xps峰保持不变，没有明显变化，表明ni-n键稳定，mof结构保持良好。
放电至1.6v后，n+/n0比从1.64略微下降至1.41，而放电至0.6v后，该值进一步大幅下降至0.56。这表明，n+的减少主要发生在较低的放电平台（1.20v），1.75v下较高的放电平台可能与正极材料中镍物种的氧化还原反应有关。
图3c显示，充电至1.95 v后，ni3+/ni2+比从初始状态的0.51增加到1.11。放电至1.6 v后，该值降至0.60，表明ni2+和ni3+之间的可逆反应由法拉第氧化还原过程触发。将电池放电至0.6 v后，未观察到从ni3+到ni2+的显著转变，这进一步证明1.75 v和1.20 v的两个放电平台分别归因于ni3+/ni2+和n+/n0氧化还原反应。 图3d显示了pfc-8 350正极在不同充放电阶段的傅里叶变换红外光谱（ftir）。在567 cm-1处，ni-oh键的运动引起了一个明显的峰，当充电到较高电压时(b和c阶段)，ni3+-o的拉伸振动出现，而在d阶段峰消失。ni-oh键的可逆生成和消失以及ni3+-o拉伸振动与xps结果吻合较好。
在充电过程中，ni2+将通过与电解液中的oh-基团反应可逆地氧化为高价，并在放电过程中还原为初始价。 pfc-8 350电极的两步反应机理如图3e所示。在充电过程中，重复配位单元中的叔胺基（c3-n）将被可逆氧化为质子化叔胺基，导致形成氧化的n+物种和电荷转移。
此外，随着电解质中oh-基团的吸附，ni2+也会被氧化成高价。在放电过程中，在较高的电位下会发生ni3+向ni2+的转化，然后在1.20v下发生n+/n0氧化还原反应。pfc-8 350正极的放电容量根据电位范围可分为两部分，即0.6-1.4v和1.4-1.95v。0.6至1.4v之间的容量来源于n0/n+氧化还原过程，而1.4-1.95v的容量范围归因于ni3+到ni2+的转变。
因此，可以相应地计算这两个氧化还原反应在不同电流密度下的容量贡献（图2c）。计算出n0/n+和ni2+/ni3+氧化还原过程的平均容量贡献分别约为60%和40%。
图 3、(a)非原位研究中正极的充放电曲线和相应阶段。pfc-8350正极在不同充放电深度下的（b）高分辨率n 1s xps光谱，（c）高分辨率ni 2p xps光谱和（d）ftir曲线。（e）pfc-8 350正极两步氧化还原反应的示意图。 通过计算不同晶面的吸附能，研究了对容量和稳定性有重要影响的oh-的吸附性能。图4a-e显示了具有不同暴露面的pfc-8原子结构，pfc-8的（100）面仅显示一个oh-吸附位点，而在（020）和（200刻面中可以观察到两个不同的oh-吸附位点。ni-o键的长度在不同暴露面上有所不同，表明表面原子构型对吸附行为有影响。
图4f比较了不同反应部位的计算吸附能。热修饰可以加强ni原子与oh-基团之间的反应，吸附能从（100）面的-2.02 ev降低到（020）面的-3.01和-3.12 ev，以及（200）面的-3.41和-3.39 ev。ni原子与oh-之间更强的配位作用将促进更高的容量和更好的循环稳定性。
此外，基于两层暴露面计算总态密度（tdos），以讨论面相关电子结构。可以在（110）、（020）和（200）面中观察到金属电子结构（图3g-i）。与(110)面相比，(020)面和(200)面在费米能级上的态密度增加，在费米能级附近的空态更多，这有利于电化学过程中的电荷输运。
图 4、（a)-(e)pfc-8板吸附oh-基团后的原子结构侧视图。(f)oh-在不同表面的吸附能。(g)(i)(110)、(020)和(200)面的态密度。
总结与展望
本工作采用了一种热改性策略来对mof电极的暴露面进行调节。通过简单的热处理，（110）面为主的pfc-8可以转化为富（020）和（200）面的pfc-8 350，在每个不对称单元中显示出额外的镍位点。zn||pfc-8 350电池具有优异的倍率性能，在2.5 a g-1下的放电容量为139.4 mah g-1，即使在30 a g-1的高电流密度下，容量仍保持在110.0 mah g-1。
此外，电池的最大功率密度可达42.7 kw kg-1，甚至可以与许多超级电容器相媲美。非原位表征表明，pfc-8350的镍和氮物种都可以作为电化学活性中心。重复配位单元中的ni3+/ni2+和n+/n0氧化还原反应分别对应1.75 v和1.20 v的放电平台。
dft模拟表明，与原始pfc-8相比，pfc-8 350表现出更强的oh-吸附行为和优化的电子结构，这有利于更高的容量和更好的倍率性能。该工作可能为设计各种电池的高性能mof基电极提供新的见解。
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成果简介
近日，香港城市大学支春义教授，松山湖材料实验室李洪飞研究员和华南师范大学赵灵智研究员在angew上发表了题为“regulating exposed facets of metal-organic frameworks for high-rate alkaline aqueous zinc batteries”的论文。
该论文提出用晶面工程方法设计具有高容量和快速电化学动力学的mof基电极。结果发现，热修饰策略可以调节镍基mof(pfc-8)的主要暴露面。在最佳暴露面下，电池表现出良好的倍率性能(在2.5 a g-1下为139.4 mah g-1，在30 a g-1下为110.0 mah g-1)和长循环稳定性。此外，密度泛函理论计算表明，调节后的暴露面能够诱导更强的oh-吸附行为，并优化电子结构，从而提高了电化学性能。
研究亮点
（1）本工作报道了一种热策略来调节由1,4-双（4h-1,2,4-三唑-4-基）苯与ni2+阳离子（pfc-8）自组装而成的镍基mof主要暴露面。 （2）经过暴露面调节后，改性材料（pfc-8 350）即使在30 a g-1的高电流密度下，也显示出110.0 mah g-1的比容量。 （3）密度泛函理论（dft）模拟表明，暴露面改变后，导致更强的oh-吸附行为和优化的电子结构，从而使得比容量和倍率性能提高。
图文导读
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热修饰后，ni-n键的配位峰向负方向移动，表明部分金属配位键断裂导致配位减弱。在ni2+峰中也可以观察到结合能的降低（图1d），而在ni2p xps中没有观察到额外的峰，说明发生了金属配体键的部分断裂而不是mof结构的降解。 图1e的xrd表征显示，pfc-8的峰与模拟mof的峰非常一致，表明前体制备成功。经热修饰后，pfc-8350显示出相似的衍射峰位置，表明其晶体结构保持良好。
然而，相对峰强却大不相同。热修饰前，(110)面的峰强远高于(200)和(020)面（图1e-f），表明pfc-8主要暴露面为(110)面。相比之下，热修饰后(200)/(100)和(020)/(100)强度比大幅增加，表明pfc-8350中富含(200)和(020)面。图1g、1j的tem显示，在热修饰后，pfc-8没有发生不可逆结构演变。
图1h显示了pfc-8框架的结构和不同的晶面。每个ni原子与1,4-二(4h1,2,4-三唑-4-基)苯(btab)配体中的4个n原子配位形成无限链。然后通过btab将这些链进一步连接起来，构成一个三维框架，而cl-则被吸引到框架上以保持电荷平衡。对于热修饰前的pfc-8，主要的(110)暴露面在每个不对称单元表面上贡献一个ni位点(图1i)。
相比之下，pfc-8 350在晶体结构中提供了更丰富的(200)和(020)暴露面。(200)和(020)两个面都具有两个不同的ni位点，具有不同的配位环境(图1k-l)。由于在碱性电池中ni位点通常作为活性位点，(200)和(020)面的ni位点的加倍可能导致比容量的提高。此外，表面原子排列也会导致不同的电子结构，从而影响电池的电化学性能。
图 1、pfc-8和pfc-8 350的（a）tga曲线、（b）xps全谱、（c）高分辨率n 1s xps光谱，（d）高分辨率ni 2p xps光谱和（e）xrd光谱，以及（f）峰强的相应比值。(g)和(j)pfc-8 350的tem图像。(h)pfc-8框架的原子结构和不同晶面的插图。pfc-8框架中(i)(110)， (j)(200)和(k)(020)暴露面示意图。 图2a 的循环伏安图（cv）曲线显示，pfc-8正极具有一个1.91 v的阳极峰和两个1.72 v和1.09 v的阴极峰。pfc-8 350正极显示出类似的cv曲线，但峰电流密度和面积增加，表明额外的活性中心导致了更大的容量。
此外，原始pfc-8在1.09 v处的阴极峰轻微移动到更高的电位(1.20 v)，表明pfc-8 350电化学动力学更快。 图2b-d显示，pfc-8正极在2.5 a g-1下的比容量约为105.1 mah g-1。在30 a g-1下，比容量大大降低至约29.7 mah g-1。相比之下，pfc-8 350正极显示出优异的倍率性能。恒流充放电（gcd）曲线（图2c）显示，即使在30 a g-1的高电流密度下，也存在较小的极化，表明倍率性能增强。 图2e不同扫速下的cv曲线显示，pfc-8 350正极峰电流强度随着扫速的增加而增加，同时显示出较小的极化，这表明其具有快速的动力学。
扫速（v）和峰值电流（i）之间的关系可以表示为：i=avb，其中b值为1.0表示赝电容行为，b值为0.5表示扩散控制过程。对于峰1、峰2和峰3，pfc-8正极的b值分别为0.61、0.54和0.77（图2f-h）。对于pfc-8 350，相应的b值分别增加到0.67、0.68和1.0，表明zn||pfc-8 35电池中扩散和电容行为共存，动力学更快。
由于良好的倍率和稳定的电压平台，在3.9 kw kg-1的高功率密度下，zn||pfc-8 350电池提供了211.9 wh kg-1的能量密度（图2i）。即使在42.7 kw kg-1的最大功率密度下，仍能保持154.4 wh kg-1的能量密度，超过大多数水系电池甚至某些超级电容器。
图2j显示，经过改进的pfc8 350正极在10 a g-1下表现出135.6 mah g-1的稳定放电比容量，循环950次后，仍有104.7 mah g-1的比容量。而pfc-8表现出较低的初始比容量和较快的衰减，950次循环后仅剩下约23.2 mah g-1容量。
图 2、（a） 扫速为5 mv s-1时，pfc-8和pfc-8 350的cv曲线。（e）zn||pfc-8 350电池在不同扫速下的cv曲线。（f）峰1、（g）峰2和（h）峰3的log（i）和log（v）之间的拟合图。（i）比较zn||pfc-8 350电池与其他碱性水系电池和超级电容器的能量密度和功率密度。（j）pfc-8和pfc-8 350电极在10 a g-1下的循环性能。
在不同充放电阶段进行了非原位xps测量，以研究pfc-350电极的电化学过程（图3a）。高分辨率n 1s xps光谱（图3b）显示，充电时，pfc-350电极中的中性n0氧化为n+。n+信号在充电过程中增加，表明电化学反应后n物种氧化。对应金属配位（m-n）键的xps峰保持不变，没有明显变化，表明ni-n键稳定，mof结构保持良好。
放电至1.6v后，n+/n0比从1.64略微下降至1.41，而放电至0.6v后，该值进一步大幅下降至0.56。这表明，n+的减少主要发生在较低的放电平台（1.20v），1.75v下较高的放电平台可能与正极材料中镍物种的氧化还原反应有关。
图3c显示，充电至1.95 v后，ni3+/ni2+比从初始状态的0.51增加到1.11。放电至1.6 v后，该值降至0.60，表明ni2+和ni3+之间的可逆反应由法拉第氧化还原过程触发。将电池放电至0.6 v后，未观察到从ni3+到ni2+的显著转变，这进一步证明1.75 v和1.20 v的两个放电平台分别归因于ni3+/ni2+和n+/n0氧化还原反应。 图3d显示了pfc-8 350正极在不同充放电阶段的傅里叶变换红外光谱（ftir）。在567 cm-1处，ni-oh键的运动引起了一个明显的峰，当充电到较高电压时(b和c阶段)，ni3+-o的拉伸振动出现，而在d阶段峰消失。ni-oh键的可逆生成和消失以及ni3+-o拉伸振动与xps结果吻合较好。
在充电过程中，ni2+将通过与电解液中的oh-基团反应可逆地氧化为高价，并在放电过程中还原为初始价。 pfc-8 350电极的两步反应机理如图3e所示。在充电过程中，重复配位单元中的叔胺基（c3-n）将被可逆氧化为质子化叔胺基，导致形成氧化的n+物种和电荷转移。
此外，随着电解质中oh-基团的吸附，ni2+也会被氧化成高价。在放电过程中，在较高的电位下会发生ni3+向ni2+的转化，然后在1.20v下发生n+/n0氧化还原反应。pfc-8 350正极的放电容量根据电位范围可分为两部分，即0.6-1.4v和1.4-1.95v。0.6至1.4v之间的容量来源于n0/n+氧化还原过程，而1.4-1.95v的容量范围归因于ni3+到ni2+的转变。
因此，可以相应地计算这两个氧化还原反应在不同电流密度下的容量贡献（图2c）。计算出n0/n+和ni2+/ni3+氧化还原过程的平均容量贡献分别约为60%和40%。
图 3、(a)非原位研究中正极的充放电曲线和相应阶段。pfc-8350正极在不同充放电深度下的（b）高分辨率n 1s xps光谱，（c）高分辨率ni 2p xps光谱和（d）ftir曲线。（e）pfc-8 350正极两步氧化还原反应的示意图。 通过计算不同晶面的吸附能，研究了对容量和稳定性有重要影响的oh-的吸附性能。图4a-e显示了具有不同暴露面的pfc-8原子结构，pfc-8的（100）面仅显示一个oh-吸附位点，而在（020）和（200刻面中可以观察到两个不同的oh-吸附位点。ni-o键的长度在不同暴露面上有所不同，表明表面原子构型对吸附行为有影响。
图4f比较了不同反应部位的计算吸附能。热修饰可以加强ni原子与oh-基团之间的反应，吸附能从（100）面的-2.02 ev降低到（020）面的-3.01和-3.12 ev，以及（200）面的-3.41和-3.39 ev。ni原子与oh-之间更强的配位作用将促进更高的容量和更好的循环稳定性。
此外，基于两层暴露面计算总态密度（tdos），以讨论面相关电子结构。可以在（110）、（020）和（200）面中观察到金属电子结构（图3g-i）。与(110)面相比，(020)面和(200)面在费米能级上的态密度增加，在费米能级附近的空态更多，这有利于电化学过程中的电荷输运。
图 4、（a)-(e)pfc-8板吸附oh-基团后的原子结构侧视图。(f)oh-在不同表面的吸附能。(g)(i)(110)、(020)和(200)面的态密度。
总结与展望
本工作采用了一种热改性策略来对mof电极的暴露面进行调节。通过简单的热处理，（110）面为主的pfc-8可以转化为富（020）和（200）面的pfc-8 350，在每个不对称单元中显示出额外的镍位点。zn||pfc-8 350电池具有优异的倍率性能，在2.5 a g-1下的放电容量为139.4 mah g-1，即使在30 a g-1的高电流密度下，容量仍保持在110.0 mah g-1。
此外，电池的最大功率密度可达42.7 kw kg-1，甚至可以与许多超级电容器相媲美。非原位表征表明，pfc-8350的镍和氮物种都可以作为电化学活性中心。重复配位单元中的ni3+/ni2+和n+/n0氧化还原反应分别对应1.75 v和1.20 v的放电平台。
dft模拟表明，与原始pfc-8相比，pfc-8 350表现出更强的oh-吸附行为和优化的电子结构，这有利于更高的容量和更好的倍率性能。该工作可能为设计各种电池的高性能mof基电极提供新的见解。
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卫星数字电视技术常用缩语
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