采用分层碳包覆策略调控Li+通量在少锂负极上实现致密Li生长
01、导读
由于锂(li)的理论比容量容量高，过电势低，因此被誉为是满足日益增长的能源需求的“圣杯”。尽管li被认为是一种潜在的负极材料，但li枝晶的生长一直阻碍着它的实际应用。
为克服li负极的这些缺点，容量大、li+(li+)通量均匀的结构型自li+ 富集电极得到越来越多关注。然而，近年来的研究仅限于结构视角。此外，电极材料的电动力学原理仍然是一个挑战。
02、成果背景
近日，权威期刊adv. sci.上发表了一篇题为“densely packed li-metal growth on anodeless electrodes by li+-flux control in space-confined narrow gap of stratified carbon pack for high-performance li-metal batteries”的文章，研究人员设计了一种分层碳包(scp)在纳米狭缝空间诱导少锂负极上的致密li生长的基于空间限域的li+通量控制策略使得scp在少锂负极上诱导致密li生长。scp的微/介孔狭缝集中了电场，空间受限电场聚焦增强了电场，导致li+通量在宿主内部积聚。宿主位点中积累的li+使得能够在高电流密度下，稳定地进行高容量的均匀li沉积。此外，scps与lini0.8co0.1mn0.1o2（ncm811）正极具有良好的相容性，在4 c的高倍率下循环350次，比容量还能保持在115 mah g-1。
03、关键创新
采用分层碳包覆(scp)策略调控li+通量在少锂负极上实现致密li生长。
04、核心内容解读
图1根据电极结构计算出li离子浓度贡献的li存储机理示意图：(a)铜电极，(b)石墨电极，(c)纳米空间电极。@ wiley
铜电极尖端众多、结构粗糙，导致枝晶状li生长严重，li存储能力较低。铜电极的这些特性使li+集中在粗糙的电极尖端，这进而导致树突状的li生长（图1a, i-iii）。利用comsol多物理数据的计算结果表明，电极的粗大结构导致li+浓度不均匀（图1a，iv）。通常使用的石墨电极通过碳层的相互作用具有非常狭窄的间隙，li+不能直接渗透到石墨电极中，因此在充电过程中在石墨电极表面积累（图1b, i-iii）。在计算数据中，传统石墨电极间隙较窄（影响li+插层），可以发现li+在石墨表面的积累（图1b, iv）。因此，能够控制li+的特定结构的形成对可靠和稳健的li沉积至关重要。
因此，通过加强稳定的li沉积，窄间隙对于促进高端储能器件的发展非常重要（图1c, i-iii）。在comsol多物理数据中，除了缓慢的插层反应（图1c iv）外，验证了聚焦到8nm尺度碳缝中的li+浓度，证明通过将电极的间隙间隔调节到一定距离标度以下来控制li+的行为。这些模拟和理论结果反映，狭缝结构诱导的li+行为控制对于密集li生长和高电池性能的重要性。
根据少锂负极限域结构中li+通量控制的材料设计策略，通过对单个二维碳材料的重组，推荐了具有特定碳缝范围的scp。如图2a的示意图所示，scps是通过石墨烯重新组装的过程合成的。从sem图像（图2a-i,v）可以明显看出，scp具有微尺度的狭缝和孔隙，而石墨没有额外的空间。scp是通过一种简单的自组装封装方法合成的，如图2b所示。用于自组装的聚合物是一种叫做氰基丙烯酸乙酯的粘合剂。它富含氮元素，经200°c以下的热处理可完全去除。
图2c-f显示了scps的原理图和stem图像。scp在纳米尺度上有大量的狭缝。这些平面空间是通过集中电场来容纳li+的。为了进一步了解空间信息，利用20张倾斜stem图像在80°范围内构建三维体积，计算间隙分布（图2g）。根据计算数据，scps的平面距离与石墨的平面距离相似。然而，在包裹结构中，scp也存在中尺度空间和空腔。图2h显示了明显的区别，scp比石墨有更多的窄缝，而scp有中孔和狭缝，大小为20-80 å。scp的多孔结构通过快速的li存储反应将li+集中到狭缝中，从而获得了高而稳定的li储备特性。这与图1所示的理论分析相一致。这些特征很可能会在空腔和空间中产生li的热力学自平滑特性，从而导致li的无枝晶生长。通过xrd分析比较了scps和石墨的结构(图2i)。
图2 (a)合成工艺的原理图和扫描电子显微镜(sem)图像。(b)退火过程中的sem图像。（c-f)合成的scps的横断面扫描透射电子显微镜(stem)图像。（g)使用80°范围内的20张倾斜stem图像构建3d体的流程图，并测量基于3d体的间距分布。（h)基于三维体积计算得到石墨和scps的间隙分布。（i)石墨和scps的x射线衍射(xrd)谱。（j)石墨和scps的小角度x射线散射(saxs)分析。（k)用x射线光电子能谱(xps)分析聚合物、石墨烯和scps的化学成分。（l)石墨和scps的拉曼光谱。@ wiley
saxs分析结果（图2j）显示，石墨中主要观察到亚纳米尺度和宏观尺度的孔隙，而scp中由于内部纳米尺度的狭缝，观察到许多纳米尺度的微孔隙。scps具有纳米级微孔，通过xps分析比较了scps和石墨的化学键合状态（图2k）。采用氰基胶粘剂对scp进行了合成，xps数据在1s区显示了氰基成键峰。在合成scp后，观察到吡咯、吡啶和石墨的氮键。已知电极材料中的n构型与li+的结合能比c或cu组分更强，从而诱导li+受控增长和电池稳定运行。
图3（a) eli-scp||scp-eli原理图。（b)在电流密度为1.0 ma cm−2，面积容量为1.0 mah cm−2时，scp半电池的库仑效率。（c) 在电流密度为4.0 ma cm−2，面积容量为4.0 mah cm−2, li||scp|cu的库仑效率。（d)电化学阻抗谱比较li||cu和li||scp|cu的电阻。（e)在5.0和1.0 ma cm−2的电流密度下，面积容量为1.0 mah cm−2时的库伦效率比较。@wiley
在不同的电流密度和面容量下评估了半电池，以验证调控li增长的scp电极的稳定运行，示意图如图3a所示。在电流密度为1.0 ma cm−2，面积容量为1.0 mah cm−2下，scp电极(li||scp|cu) 组装的半电池具有高库伦效率（ce）(>95%)和长循环寿命（>250循环）（图3b）。为了比较scp电极的可接受li容量，在相对较高的电流密度(4.0 ma cm−2)和较高的面容量(4.0 mah cm−2)下，进行了半电池测试（图3c）。li||scp|cu在70个循环内接受相对大量的li+而没有短路，而具有空白cu电极的半电池(li||cu)接受的li存储量明显少于li||scp|cu。在图3d中，li||cu的电阻比li||scp|cu高。这说明li||scp|cu与li形成了稳定的界面相。对面容量为1.0 mah cm−2的半电池施加5.0和10.0 ma cm−2的电流密度，以展示scp在极限电流密度条件下的稳定性（图3e）。在相对较高的电流密度下，li||scp|cu表现出稳定的高库伦效率，而li||cu在50个循环内表现出快速的库伦效率下降。
对于实用性的电池来说，抑制li枝晶生长对于适应4.0 mah cm−2相对较高的面容量是必要的。此外，高电流密度引起的li枝晶生长和高过电位的电池运行状态会导致电池性能迅速下降。为了确定li金属在scp电极上的生长原理，并进行了sem分析以确认li沉积。
在li||cu中（图4a），li的成核和生长是通过尖端诱导机制发生的。一般来说，更多的电子聚集在粗糙的尖端上。这就导致了电场的不均匀性。非均匀电场可诱发非均匀的li+通量和li沉积。以li||scp|cu为例（图4b），scp通过li+通量控制和edl聚焦的离子约束效应使li+的积累和稳定的li沉积进入scp结构的狭窄间隙，正如sem图像所示，li+首先预先沉积在狭缝中。在镀li过程中证实了致密的li生长。由于scp的这些独特结构特征，scp中亲锂的氮元素支持li沉积过程中li+吸引力的放大。因此，这些结果反映了基于分层碳包覆结构的li+通量调控所带来的稳定锂剥离/电镀特性，使电池能够获得高的能量密度和电池稳定性。
图4根据不同步骤的li沉积，裸电极和scp电极的原理图和扫描电镜图像。（a)在裸cu电极上的枝状li生长;（b)在没有li枝晶的scp电极上的致密li生长。@ wiley
为了验证具有scp少锂负极的实际电池配置（图5），制备了具有电沉积li(4 mah cm−2,eli-scp)的scp电极作为对称(eli-scp||eli-scp)和全电池配置(eli-scp||ncm811)的少锂负极。如图5a所示，eli-scp||eli-scp长期稳定运行时间超过2000 h。同时，未经处理的对称电池在运行600 h内发生了短路（图5b）。这一结果表明受控的li+建立了一个均匀的固体电解质间相（sei）层。这反过来又诱导了低过电位和稳定的li沉积。此外，在电流密度为4.0 ma cm−2，面积容量为1.0 mah cm−2的情况下，eli-scp||eli-scp在250 h（500次循环，图5c）后高度稳定，没有短路。也就是说，eli-scp||eli-scp的过电位在250 h内主要保持在50 mv，而eli||eli的过电位在13 h后从50 mv增加到200 mv（这导致了50 h后电压急剧下降）。此外，对eli-scp||ncm811的实用性能进行了评估，如图5d所示。对于eli-scp||ncm811的结构，用4.0 mah cm−2沉积的li制备e-li-scp，并将由super p和pvdf结合剂组成的ncm811正极电极按905的比例组合在一起。图5e,f显示了eli-scp||ncm811在从1到6 c的不同倍率下的稳定运行情况。eli-scp||ncm811在1,2,4和6 c下的比容量分别为160,140,110和70 mah g−1。而eli||ncm811则表现出141、118、79和39 mah g−1的低比容量。eli-scp||ncm811的容量随着循环倍率的增加而保持不变，在6 c较高的倍率下容量保持率为43.7%，而eli||ncm811的容量保持率在6 c的容量保持率为27.6%。在图5g,h中，eli-scp||ncm811在4 c时运行稳定，没有明显的容量退化。经过350个循环后，eli-scp||ncm811具有99.5%的较高容量保留率和110 mah g−1的比容量，而eli||ncm811具有较低的循环保留率和比容量。这表明，没有scp的eli表现出低li能力，并与ncm811正极兼容。这些结果表明scp与市面上的正极材料是兼容的，从而提高了li金属电池高性能正极材料的实际可行性。
图5 scp电极的对称构型和非对称构型的实用电池评价。（a) eli-scp||scp-eli原理图。eli||eli和eli-scp||scp-eli在电流密度为（b) 1和（c) 4 ma cm−2，面积容量为1 mah cm−2时的充放电分布。（d) eli-scp||ncm811的i原理图。（e)倍率性能比较和（f) eli-scp||ncm811和eli||ncm811在1.0 c到6.0 c不同循环倍率下的充放电分布情况（g)容量保持率和（h) eli-scp||ncm811和eli||ncm811在4.0 c循环时的充放电分布情况。@ wiley
05、成果启示
作为一种容量大、电化学运行稳定的li宿主材料，scp适用于空间狭窄、组分位点亲li的结构碳材料。虽然，由于电化学结构的限制，一般石墨负极显示出缓慢的li存储机制，但是scp使li+调控成为可能。由于电场重叠，这导致了热力学稳定的li沉积。大的空间结构和亲li组分促进了强的内电场，诱导了li沉积的无枝晶积累。此外，scp的自平滑特性可以降低li的剥离/沉积过电位。基于这一特性，li||scp||cu稳定地在高电流密度(5和10 ma cm−2)下工作，循环寿命长。scp与正极材料相容性也很好，具有较高的容量保持率（在4 c倍率下350个循环中容量保持率为99.5%）。
最容易导致CBB薄膜电容出故障的四大原因
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由于锂(li)的理论比容量容量高，过电势低，因此被誉为是满足日益增长的能源需求的“圣杯”。尽管li被认为是一种潜在的负极材料，但li枝晶的生长一直阻碍着它的实际应用。
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03、关键创新
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04、核心内容解读
图1根据电极结构计算出li离子浓度贡献的li存储机理示意图：(a)铜电极，(b)石墨电极，(c)纳米空间电极。@ wiley
铜电极尖端众多、结构粗糙，导致枝晶状li生长严重，li存储能力较低。铜电极的这些特性使li+集中在粗糙的电极尖端，这进而导致树突状的li生长（图1a, i-iii）。利用comsol多物理数据的计算结果表明，电极的粗大结构导致li+浓度不均匀（图1a，iv）。通常使用的石墨电极通过碳层的相互作用具有非常狭窄的间隙，li+不能直接渗透到石墨电极中，因此在充电过程中在石墨电极表面积累（图1b, i-iii）。在计算数据中，传统石墨电极间隙较窄（影响li+插层），可以发现li+在石墨表面的积累（图1b, iv）。因此，能够控制li+的特定结构的形成对可靠和稳健的li沉积至关重要。
因此，通过加强稳定的li沉积，窄间隙对于促进高端储能器件的发展非常重要（图1c, i-iii）。在comsol多物理数据中，除了缓慢的插层反应（图1c iv）外，验证了聚焦到8nm尺度碳缝中的li+浓度，证明通过将电极的间隙间隔调节到一定距离标度以下来控制li+的行为。这些模拟和理论结果反映，狭缝结构诱导的li+行为控制对于密集li生长和高电池性能的重要性。
根据少锂负极限域结构中li+通量控制的材料设计策略，通过对单个二维碳材料的重组，推荐了具有特定碳缝范围的scp。如图2a的示意图所示，scps是通过石墨烯重新组装的过程合成的。从sem图像（图2a-i,v）可以明显看出，scp具有微尺度的狭缝和孔隙，而石墨没有额外的空间。scp是通过一种简单的自组装封装方法合成的，如图2b所示。用于自组装的聚合物是一种叫做氰基丙烯酸乙酯的粘合剂。它富含氮元素，经200°c以下的热处理可完全去除。
图2c-f显示了scps的原理图和stem图像。scp在纳米尺度上有大量的狭缝。这些平面空间是通过集中电场来容纳li+的。为了进一步了解空间信息，利用20张倾斜stem图像在80°范围内构建三维体积，计算间隙分布（图2g）。根据计算数据，scps的平面距离与石墨的平面距离相似。然而，在包裹结构中，scp也存在中尺度空间和空腔。图2h显示了明显的区别，scp比石墨有更多的窄缝，而scp有中孔和狭缝，大小为20-80 å。scp的多孔结构通过快速的li存储反应将li+集中到狭缝中，从而获得了高而稳定的li储备特性。这与图1所示的理论分析相一致。这些特征很可能会在空腔和空间中产生li的热力学自平滑特性，从而导致li的无枝晶生长。通过xrd分析比较了scps和石墨的结构(图2i)。
图2 (a)合成工艺的原理图和扫描电子显微镜(sem)图像。(b)退火过程中的sem图像。（c-f)合成的scps的横断面扫描透射电子显微镜(stem)图像。（g)使用80°范围内的20张倾斜stem图像构建3d体的流程图，并测量基于3d体的间距分布。（h)基于三维体积计算得到石墨和scps的间隙分布。（i)石墨和scps的x射线衍射(xrd)谱。（j)石墨和scps的小角度x射线散射(saxs)分析。（k)用x射线光电子能谱(xps)分析聚合物、石墨烯和scps的化学成分。（l)石墨和scps的拉曼光谱。@ wiley
saxs分析结果（图2j）显示，石墨中主要观察到亚纳米尺度和宏观尺度的孔隙，而scp中由于内部纳米尺度的狭缝，观察到许多纳米尺度的微孔隙。scps具有纳米级微孔，通过xps分析比较了scps和石墨的化学键合状态（图2k）。采用氰基胶粘剂对scp进行了合成，xps数据在1s区显示了氰基成键峰。在合成scp后，观察到吡咯、吡啶和石墨的氮键。已知电极材料中的n构型与li+的结合能比c或cu组分更强，从而诱导li+受控增长和电池稳定运行。
图3（a) eli-scp||scp-eli原理图。（b)在电流密度为1.0 ma cm−2，面积容量为1.0 mah cm−2时，scp半电池的库仑效率。（c) 在电流密度为4.0 ma cm−2，面积容量为4.0 mah cm−2, li||scp|cu的库仑效率。（d)电化学阻抗谱比较li||cu和li||scp|cu的电阻。（e)在5.0和1.0 ma cm−2的电流密度下，面积容量为1.0 mah cm−2时的库伦效率比较。@wiley
在不同的电流密度和面容量下评估了半电池，以验证调控li增长的scp电极的稳定运行，示意图如图3a所示。在电流密度为1.0 ma cm−2，面积容量为1.0 mah cm−2下，scp电极(li||scp|cu) 组装的半电池具有高库伦效率（ce）(>95%)和长循环寿命（>250循环）（图3b）。为了比较scp电极的可接受li容量，在相对较高的电流密度(4.0 ma cm−2)和较高的面容量(4.0 mah cm−2)下，进行了半电池测试（图3c）。li||scp|cu在70个循环内接受相对大量的li+而没有短路，而具有空白cu电极的半电池(li||cu)接受的li存储量明显少于li||scp|cu。在图3d中，li||cu的电阻比li||scp|cu高。这说明li||scp|cu与li形成了稳定的界面相。对面容量为1.0 mah cm−2的半电池施加5.0和10.0 ma cm−2的电流密度，以展示scp在极限电流密度条件下的稳定性（图3e）。在相对较高的电流密度下，li||scp|cu表现出稳定的高库伦效率，而li||cu在50个循环内表现出快速的库伦效率下降。
对于实用性的电池来说，抑制li枝晶生长对于适应4.0 mah cm−2相对较高的面容量是必要的。此外，高电流密度引起的li枝晶生长和高过电位的电池运行状态会导致电池性能迅速下降。为了确定li金属在scp电极上的生长原理，并进行了sem分析以确认li沉积。
在li||cu中（图4a），li的成核和生长是通过尖端诱导机制发生的。一般来说，更多的电子聚集在粗糙的尖端上。这就导致了电场的不均匀性。非均匀电场可诱发非均匀的li+通量和li沉积。以li||scp|cu为例（图4b），scp通过li+通量控制和edl聚焦的离子约束效应使li+的积累和稳定的li沉积进入scp结构的狭窄间隙，正如sem图像所示，li+首先预先沉积在狭缝中。在镀li过程中证实了致密的li生长。由于scp的这些独特结构特征，scp中亲锂的氮元素支持li沉积过程中li+吸引力的放大。因此，这些结果反映了基于分层碳包覆结构的li+通量调控所带来的稳定锂剥离/电镀特性，使电池能够获得高的能量密度和电池稳定性。
图4根据不同步骤的li沉积，裸电极和scp电极的原理图和扫描电镜图像。（a)在裸cu电极上的枝状li生长;（b)在没有li枝晶的scp电极上的致密li生长。@ wiley
为了验证具有scp少锂负极的实际电池配置（图5），制备了具有电沉积li(4 mah cm−2,eli-scp)的scp电极作为对称(eli-scp||eli-scp)和全电池配置(eli-scp||ncm811)的少锂负极。如图5a所示，eli-scp||eli-scp长期稳定运行时间超过2000 h。同时，未经处理的对称电池在运行600 h内发生了短路（图5b）。这一结果表明受控的li+建立了一个均匀的固体电解质间相（sei）层。这反过来又诱导了低过电位和稳定的li沉积。此外，在电流密度为4.0 ma cm−2，面积容量为1.0 mah cm−2的情况下，eli-scp||eli-scp在250 h（500次循环，图5c）后高度稳定，没有短路。也就是说，eli-scp||eli-scp的过电位在250 h内主要保持在50 mv，而eli||eli的过电位在13 h后从50 mv增加到200 mv（这导致了50 h后电压急剧下降）。此外，对eli-scp||ncm811的实用性能进行了评估，如图5d所示。对于eli-scp||ncm811的结构，用4.0 mah cm−2沉积的li制备e-li-scp，并将由super p和pvdf结合剂组成的ncm811正极电极按905的比例组合在一起。图5e,f显示了eli-scp||ncm811在从1到6 c的不同倍率下的稳定运行情况。eli-scp||ncm811在1,2,4和6 c下的比容量分别为160,140,110和70 mah g−1。而eli||ncm811则表现出141、118、79和39 mah g−1的低比容量。eli-scp||ncm811的容量随着循环倍率的增加而保持不变，在6 c较高的倍率下容量保持率为43.7%，而eli||ncm811的容量保持率在6 c的容量保持率为27.6%。在图5g,h中，eli-scp||ncm811在4 c时运行稳定，没有明显的容量退化。经过350个循环后，eli-scp||ncm811具有99.5%的较高容量保留率和110 mah g−1的比容量，而eli||ncm811具有较低的循环保留率和比容量。这表明，没有scp的eli表现出低li能力，并与ncm811正极兼容。这些结果表明scp与市面上的正极材料是兼容的，从而提高了li金属电池高性能正极材料的实际可行性。
图5 scp电极的对称构型和非对称构型的实用电池评价。（a) eli-scp||scp-eli原理图。eli||eli和eli-scp||scp-eli在电流密度为（b) 1和（c) 4 ma cm−2，面积容量为1 mah cm−2时的充放电分布。（d) eli-scp||ncm811的i原理图。（e)倍率性能比较和（f) eli-scp||ncm811和eli||ncm811在1.0 c到6.0 c不同循环倍率下的充放电分布情况（g)容量保持率和（h) eli-scp||ncm811和eli||ncm811在4.0 c循环时的充放电分布情况。@ wiley
05、成果启示
作为一种容量大、电化学运行稳定的li宿主材料，scp适用于空间狭窄、组分位点亲li的结构碳材料。虽然，由于电化学结构的限制，一般石墨负极显示出缓慢的li存储机制，但是scp使li+调控成为可能。由于电场重叠，这导致了热力学稳定的li沉积。大的空间结构和亲li组分促进了强的内电场，诱导了li沉积的无枝晶积累。此外，scp的自平滑特性可以降低li的剥离/沉积过电位。基于这一特性，li||scp||cu稳定地在高电流密度(5和10 ma cm−2)下工作，循环寿命长。scp与正极材料相容性也很好，具有较高的容量保持率（在4 c倍率下350个循环中容量保持率为99.5%）。
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诺基亚新机曝光：除了诺基亚8、诺基亚9之外，诺基亚edge也曝光能秒三星S8吗
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